硫铁矿烧渣为原料合成磷酸铁锂的工艺研究

发布时间：2017-03-18 20:00

  本文关键词：硫铁矿烧渣为原料合成磷酸铁锂的工艺研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：我国每年因为生产硫酸而产生了大量的硫铁矿烧渣，对生态环境产生了很大的影响。铁元素在硫铁矿烧渣中占有很大的比重，经过简单处理，全铁含量可以达到60%以上，，因此硫铁矿烧渣可以作为一种二次资源加以利用。随着全球化石能源的枯竭，锂离子电池有望成为新的储能材料，而且LiFePO4被认为是动力与储能锂离子电池的关键正极材料。如果以硫铁矿烧渣为铁源合成LiFePO4，将极大的降低LiFePO4的成本，进而推动其在动力与储能领域的大规模应用。因此，本课题采用河南灵宝金源矿业有限公司的硫铁矿烧渣为主要原材料，通过湿法冶金工艺合成高纯FeSO4溶液，然后采用水热工艺合成纳米LiFePO4，其成果具有极大的社会经济效益。 首先通过湿法冶金工艺提纯硫铁矿渣中的铁元素。研究矿渣的还原焙烧工艺，对还原剂种类、用量、焙烧温度和时间等工艺参数进行优化。研究矿渣的酸浸工艺，对硫酸过量系数、酸浸时间等工艺参数进行优化。优化工艺参数为：还原剂（蔗糖）用量为10%，还原焙烧温度为800℃，还原焙烧时间为20min，酸浸温度：70℃~80℃；硫酸浓度30%，酸浸时间：20min，铁元素浸出率可达90%以上。设计铁浸出液的除杂工艺为：溶解→氨反应→沉淀，对沉淀剂、絮凝剂用量等工艺参数进行优化。优化工艺参数为：使用氨水为沉淀剂，中性聚丙烯酰胺为絮凝剂（0.1%），温度80℃，在此条件下，酸浸液中的杂质基本被有效的除掉，制备出高纯FeSO4溶液。 研究基于Li2CO3的水热工艺合成LiFePO4，解决传统水热工艺原料成本高的缺点，水热前驱体分别为FeSO4、Li2CO3和H3PO4，水热废液中的残余锂以碳酸锂形式回收。通过在前驱体溶液中引入硫酸，解决前驱体溶液均匀性难题。研究发现水热合成磷酸铁锂结晶性好，颗粒的尺寸随硫酸含量的增加而增大，并具有优良的电化学性能，0.1C放电容量为154.1mAh/g，循环50圈以后放电容量仍然可达142.5mAh/g，库伦效率在98%以上。
【关键词】：硫铁矿烧渣 FeSO4溶液 锂离子电池 水热反应
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TM912
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-24
• 1.1 前言9
• 1.2 硫铁矿烧渣的危害9-10
• 1.3 硫铁矿烧渣的综合利用现状10-13
• 1.4 锂离子电池13-14
• 1.5 锂离子电池的工作原理及特点14-18
• 1.6 锂离子电池的正极材料18-19
• 1.7 橄榄石型正极材料 LiFePO_4的研究现状19-23
• 1.8 本文的研究内容及意义23-24
• 2 实验原料及方法24-37
• 2.1 硫铁矿烧渣制备纯净 FeSO_4溶液所用的实验原料及试剂24-27
• 2.2 硫铁矿烧渣制备高纯 FeSO_4溶液的方法及工艺27-28
• 2.3 硫铁矿烧渣制备高纯 FeSO_4溶液的实验原理28-30
• 2.4 产品性能的测试方法30-32
• 2.5 Li_2CO_3为锂源前驱体合成 LiFePO_4的实验原料及试剂32-34
• 2.6 Li_2CO_3为锂源前驱体水热合成 LiFePO_4的实验流程34-35
• 2.7 材料表征分析测试手段35-36
• 2.8 电化学性能测试36-37
• 3 硫铁矿烧渣制备高纯 FeSO_4溶液的研究37-48
• 3.1 还原焙烧实验37-42
• 3.2 硫酸酸浸实验42-44
• 3.3 水浴除杂实验44-47
• 3.4 硫铁矿烧渣制备高纯 FeSO_4溶液实验总结47-48
• 4 Li_2CO_3为锂源前驱体水热合成 LiFePO_4的研究48-54
• 4.1 延长反应时间对合成 LiFePO_4的影响48-49
• 4.2 提高参加反应的 H3PO4的浓度对合成 LiFePO_4的影响49
• 4.3 提高参加反应的 H+的量对合成 LiFePO_4的影响49-50
• 4.4 测试分析50-53
• 4.5 Li_2CO_3为锂源前驱体水热合成 LiFePO_4的实验总结53-54
• 5 结论与展望54-55
• 致谢55-56
• 参考文献56-58

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本文编号：254914