天然矿物中氟含量的电子探针定量分析

发布时间：2017-04-07 08:19

  本文关键词：天然矿物中氟含量的电子探针定量分析，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：电子探针测试氟元素得到数据的准确性一直受到业界的质疑,本课题选取了元素含量均已知的四种不同氟元素含量的矿物样品,进行电子探针测量氟元素条件实验,获得了大量的实验数据。在此基础上,厘清了影响电子探针测量氟元素的各种因素,确定了测量氟元素的最佳分析测试条件,建立了天然矿物中氟元素的电子探针定量分析方法。该方法与传统测试方法对比主要有以下方面的改进:(1)明确了测F所使用的分光晶体为LDE1晶体;(2)F峰位两侧的背景测量位置选择在-7.6mm和+4.4mm处,峰位和峰位两侧背景的测量时间为10s和5s;(3)F元素分析需要先查看X射线稳定性,以确定电子光学条件;(4)如果氟元素的X射线稳定性较好,并且强度较高,则应设置仪器自动寻峰,否则使用手动寻峰;(5)利用脉冲高度分析器(SCA)消除高次谱线的影响;(6)要选用与被测样品含量相差不大的、结构相同或相似的矿物作为参考物质,尽量避免使用黄玉作为标样(待测样品为黄玉除外);(7)选用ZAF法进行修正计算;(8)必要时评定测试结果的不确定度。采用本文所提出的测试方法得到磷灰石定量分析结果表明,F元素定量分析结果相对误差小于10%,常规元素定量分析结果相对误差小于2%。以该样品为例,在该15kV加速电压,10nA束流条件下,检出限约为600×10-6,通过评定其不确定度,得到单次分析结果为3.44%±0.44%。
【关键词】：电子探针 矿物 氟元素 分析条件 定量分析
【学位授予单位】：核工业北京地质研究院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：P575
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 1 前言7-11
• 1.1 研究的目的和意义7-8
• 1.1.1 选题依据7
• 1.1.2 研究目的7-8
• 1.1.3 研究意义8
• 1.2 进度安排8-9
• 1.3 主要研究内容9
• 1.4 取得的主要成果9-10
• 1.5 主要实物工作量10-11
• 2 研究现状11-19
• 2.1 电子探针基本原理11-12
• 2.2 轻元素12-13
• 2.3 国外研究现状13-17
• 2.3.1 电子光学条件——加速电压、束流、束斑13-14
• 2.3.2 分光晶体的选择与谱线干扰14-16
• 2.3.3 标样的选择16-17
• 2.3.4 校正方法17
• 2.4 国内研究现状17-18
• 2.5 EPMA分析F等轻元素存在的问题18-19
• 3 分析方法研究19-42
• 3.1 实验仪器与样品19-20
• 3.1.1 实验仪器19-20
• 3.1.2 参考物质20
• 3.2 分光晶体的选择20-23
• 3.3 加速电压的选择23-28
• 3.4 束流与束斑大小的选择28-32
• 3.5 谱线干扰的剔除与校正32-37
• 3.5.1 高次谱线干扰剔除33-35
• 3.5.2 重元素1次谱线干扰校正35-37
• 3.6 背景测量位置的选择37-38
• 3.7 标样的选择38-40
• 3.8 修正方法的选择40-41
• 3.9 检出限的确定41-42
• 4 不确定度的评定42-45
• 4.1 不确定度的来源42
• 4.2 标准不确定度分量的评定42-44
• 4.2.1 样品与标样计数强度引入的不确定度U1rel、U2rel42-43
• 4.2.2 标准物质含量定值的不确定度分量U3rel43-44
• 4.2.3 ZAF修正引入的标准不确定度分量U4rel的评定44
• 4.3 合成不确定度44
• 4.4 扩展不确定度44-45
• 5 方法验证和应用实例45-52
• 5.1 测试方法流程45-46
• 5.2 方法验证与对比46-48
• 5.3 应用实例48-52
• 5.3.1 条件设置48-49
• 5.3.2 测试结果49
• 5.3.3 不确定度的评定49-50
• 5.3.4 测试结果验证50-52
• 6 结论52-54
• 6.1 主要研究成果52-53
• 6.2 存在问题与建议53-54
• 致谢54-55
• 参考文献55-60
• 附录60

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本文编号：290032