醋酐法合成奥克托今工艺的热危险性研究

发布时间：2023-10-17 17:31

　　奥克托今是现今军事上使用的综合性能最好的炸药,而醋酐法合成奥克托今工艺作为最广泛使用的方法,目前的研究一般都停留在如何提高其产率上,对它合成过程的危险性研究较少,而硝化反应作为化学工业中的一种重要的反应,又以放热量大,危险性高著称。因此研究奥克托今合成工艺的热危险性,评估其热风险性等级,对促进安全生产和推动本质安全化进程将有重要意义。本文首先利用差示扫描量热仪(DSC)对反应原料之一—乌洛托品进行了分解动力学的研究,研究表明,该物质的分解属于吸放热耦合的一类物质,其融化前后的分解反应活化能一致,表明两段分解反应机理相同,绝热加速度量热仪(ARC)测试结果表明其起始分解温度为230.28℃,且放热反应剧烈,产气量较大,属于一旦发生分解便很难控制的一类物质。在做了几次小试之后开始用反应量热仪OptiMax和RC1和反应过程进行研究,测试结果表明,该反应对加料温度要求较高,高温下加料的得率很低；搅拌速率对反应放热量及产率没有太大影响,在实验结束后的冷却过程中,若加入冷水加速冷却的方法,则会影响产品纯度；另外底料中醋酸的含量对产物的纯度也有一定影响,利用HPLC测试结果可知,醋酸的含量越高,产...

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 课题背景及意义
    1.2 国内外研究现状
        1.2.1 HMX的合成机理研究进展
        1.2.2 奥克托今生产工艺研究概况
        1.2.3 奥克托今的热危险性研究
    1.3 本论文的工作
2 化工工艺热危险性评估方法及主要设备
    2.1 反应性物料危险性评估方法
    2.2 反应过程危险性评估方法
        2.2.1 冷却失效情形
        2.2.2 风险矩阵法
        2.2.3 工艺危险度评估
        2.2.4 热风险评估程序
    2.3 反应危险性评估所用的主要设备
        2.3.1 差示扫描量热仪(DSC)
        2.3.2 绝热加速度量热仪(ARC)
        2.3.3 反应热量仪(RC1)
    2.4 本章小结
3 醋酐法合成奥克托今反应原料的初步研究
    3.1 乌洛托品的热分解
        3.1.1 试剂、设备及方法
        3.1.2 动态DSC测试
        3.1.3 等温DSC测试
        3.1.4 ARC测试
    3.2 乌洛托品醋酸溶液的热分解
    3.3 本章小结
4 醋酐法合成奥克托今反应的影响因素探索
    4.1 探索实验
        4.1.1 实验器材及物料
        4.1.2 实验流程
        4.1.3 实验过程及结果
    4.2 OptiMax测试
        4.2.1 测试流程
        4.2.2 测试结果与分析
    4.3 RC1测试
        4.3.1 测试流程
        4.3.2 测试结果及分析
    4.4 本章小结
5 醋酐法合成奥克托今的热行为研究
    5.1 加料过程的反应放热行为研究
        5.1.1 RC1测试结果分析
        5.1.2 MTSR的计算
        5.1.3 加料后物料体系绝热量热测试
    5.2 热解过程热行为研究
        5.2.1 RC1测试结果分析
        5.2.2 MTSR的计算
        5.2.3 升温热解过程后产物体系的绝热危险性测试
    5.3 本章小结
6 醋酐法合成奥克托今工艺的危险性评估
    6.1 风险矩阵法评估
        6.1.1 加料过程的热危险性评估
        6.1.2 热解过程的热危险性评估
    6.2 危险度分级评估
        6.2.1 加料过程的评估结果
        6.2.2 热解过程评估结果
    6.3 本章小结
7 结论和展望
    7.1 论文的主要结论
    7.2 问题及展望
致谢
参考文献
附录



本文编号：3854692