氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋

发布时间：2022-01-16 18:13

　　纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO₃-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%（体积分数）盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.000 05%～0.001 0%,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法检出限为0.000 002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为0.29%～0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）基本一致。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(11)北大核心

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

负高压对荧光强度的影响

灯电流对荧光强度的影响

以盐酸溶液为载液，选择10μg/L铋标准溶液，在灯电流80mA、负高压300V下，考察盐酸体积分数分别为10%、15%、20%、30%、40%时对铋荧光强度的影响，结果见图3。由图3可知，当HCl体积分数超过20%后，铋的荧光强度无明显变化，故本实验选择20%(V/V)HCl作为氢化物发生过程的载液。

【参考文献】：
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本文编号：3593178