医用多孔NiTi形状记忆合金的制备及性能研究

发布时间：2017-05-22 15:00

  本文关键词：医用多孔NiTi形状记忆合金的制备及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：多孔NiTi形状记忆合金因具有独特的形状记忆效应及超弹性、良好的生物相容性和能通过孔结构参数调整达到要求的生物力学性能在硬组织替代材料和外科植入材料方面具有广阔的应用前景。 传统的粉末冶金方法存在产品孔结构控制困难的问题,同时,多孔NiTi合金在植入体内会因大量Ni2+析出存在致癌的威胁。本文以NH4HCO3作为造孔剂,利用元素粉末混合烧结法制备多孔NiTi形状记忆合金,通过分析烧结工艺参数对多孔NiTi合金的物相组成、孔结构及压缩性能的影响规律与机制,确定了合适的制备工艺,并对该工艺下制备的烧结试样的形状记忆效应进行研究；为提高多孔NiTi合金的生物相容性,对试样进行了低温去合金化表面处理。研究结果如下： (1)制备多孔NiTi形状记忆合金的最优工艺参数为：造孔剂添加量50vol.%,压制压力250MPa,烧结温度1000℃,保温时间6h,500℃热处理1h。制备的多孔NiTi形状记忆合金试样孔结构均匀、形状规则,平均孔径为317μm,孔隙率为56.3%,符合骨植入材料的孔结构要求；相组成主要为B2(NiTi)相、B19'(NiTi)相、Ti2Ni相和TiNi3相,其中B2相为主相；压缩强度为61.38MPa,弹性模量为3.97GPa,与人体骨骼压缩性能的表现相近,具备良好的力学相容性。 (2)随着压制压力的增加,多孔NiTi形状记忆合金的孔隙率、平均孔隙尺寸都减小,而压缩强度和弹性模量则逐渐增加。在一定的温度范围内,随烧结温度升高,多孔NiTi形状记忆合金的平均孔隙尺寸和孔隙率先增大后减小,孔结构趋于均匀,孔壁逐渐光滑,压缩强度和弹性模量均增加；随保温时间的延长,试样液化现象明显,孔隙平均尺寸逐渐减小,压缩强度和弹性模量增加,保温时间超过6h,多孔NiTi形状记忆合金的孔隙率会降低；随着造孔剂添加量的增加,多孔NiTi合金的压缩强度和弹性模量明显降低。 (3)XRD结果表明,热处理不能消除多孔NiTi合金中的Ti2N、TiNi3杂质相；DSC曲线表明,热处理后,试样中弥散的杂质相会使基体中Ni的含量降低,从而提高Ms,使相变温度区间变宽：未进行热处理试样的相变温度区间为328.3K～397.7K;热处理后相变温度区间为323.4K-402.5K。 (4)对多孔NiTi形状记忆合金的形状记忆效应测试表明,试样在预应变达到3%左右发生了永久变形,而预应变为2%的试样形状恢复率为97.6%,对应的最大形状恢复力为17.2MPa。 (5)50℃低温去合金化处理能有效去除多孔NiTi形状记忆合金表面的镍元素,在去镍层原位生成TiO,使合金表面逐渐形成网状结构,XRD分析及能谱分析表明,去合金化11h能在试样表面形成深度为445.3μm的无镍层。
【关键词】：粉末冶金 多孔NiTi合金 孔结构 基体组织 力学性能 去合金化
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TG139.6
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-9
• 目录9-12
• 第1章 绪论12-26
• 1.1 骨修复材料概述12-16
• 1.1.1 天然骨材料13-14
• 1.1.2 生物医用高分子材料14
• 1.1.3 生物医用陶瓷材料14-15
• 1.1.4 生物医用金属材料15-16
• 1.2 多孔NiTi形状记忆合金的研究现状16-24
• 1.2.1 多孔Ni-Ti形状记忆合金的制备方法17-20
• 1.2.2 多孔NiTi形状记忆合金的性能20-24
• 1.3 多孔NiTi形状记忆合金研究中存在的问题24-25
• 1.4 论文研究的内容及其意义25-26
• 第2章 实验26-38
• 2.1 研究方案26-27
• 2.2 材料及设备27-28
• 2.2.1 实验材料27-28
• 2.2.2 设备及仪器28
• 2.3 工艺参数的确定28-33
• 2.3.1 混粉参数的确定28-29
• 2.3.2 压制压力的初步确定29-30
• 2.3.3 烧结温度及保温时间的初步确定30-32
• 2.3.4 热处理条件的初步确定32
• 2.3.5 去合金化处理参数的初步确定32-33
• 2.4 表征33-37
• 2.4.1 孔结构33-34
• 2.4.2 组织及成分34
• 2.4.3 力学性能34-36
• 2.4.4 形状记忆效应36-37
• 2.5 本章小结37-38
• 第3章 材料制备结果与分析38-54
• 3.1 压制压力的影响38-42
• 3.1.1 压制压力对孔结构的影响38-39
• 3.1.2 压制压力对物相的影响39-41
• 3.1.3 压制压力对力学性能的影响41-42
• 3.2 烧结温度的影响42-46
• 3.2.1 烧结温度对孔结构的影响42-44
• 3.2.2 烧结温度对物相的影响44
• 3.2.3 烧结温度对力学性能的影响44-46
• 3.3 保温时间的影响46-49
• 3.3.1 保温时间对孔结构的影响46-48
• 3.3.2 保温时间对物相的影响48
• 3.3.3 保温时间对力学性能的影响48-49
• 3.4 NH_4HCO_3添加量的影响49-52
• 3.4.1 NH_4HCO_3添加量对孔结构的影响49-51
• 3.4.2 NH_4HCO_3添加量对力学性能的影响51-52
• 3.5 本章小结52-54
• 第4章 形状记忆效应分析54-57
• 4.1 热处理对多孔NiTi合金相变温度的影响54-55
• 4.2 不同预应变下的形状记忆效应55-56
• 4.3 本章小结56-57
• 第5章 表面低温去合金化处理结果与分析57-65
• 5.1 引言57-58
• 5.2 结果与分析58-64
• 5.2.1 低温去合金化处理后试样的表面形貌58-59
• 5.2.2 低温去合金化处理后试样的表面成分59-62
• 5.2.3 低温去合金化去镍层的深度分析62-64
• 5.3 本章小结64-65
• 第6章 结论与展望65-67
• 6.1 结论65-66
• 6.2 展望66-67
• 致谢67-68
• 参考文献68-73
• 附录A 攻读硕士学位期间发表论文及申请专利73

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 崔忠波;陈民芳;;医用NiTi合金表面改性的研究进展[J];材料导报;2007年05期

2 廖政;林建国;马蓦;;钛镍多孔材料的制备及其显微组织与形状记忆性能[J];稀有金属材料与工程;2010年04期

3 关锐峰;李大圣;张新平;;采用新型硬脂酸造孔剂烧结制备多孔NiTi合金的结构及性能[J];机械工程材料;2010年11期

4 苏向东;何力;韩峰;陈传朴;黄亚励;;医用NiTi记忆合金表面低温去合金化处理技术的研究[J];贵州科学;2007年S1期

5 章基凯;周世俊;;有机硅材料在生命科学中的应用及发展[J];化工新型材料;2005年12期

6 朱智敏,赵鹃,黄旭;深冷处理技术对口腔中熔铸造合金耐腐蚀性的影响[J];华西口腔医学杂志;2002年05期

7 李丙运,戎利建,李依依;多孔NiTi合金的微观结构及超弹性能[J];中国科学E辑:技术科学;1999年01期

8 启明;利用高温渗氮法生产适合作生体医用材料用的无镍不锈钢[J];金属功能材料;2003年04期

9 邢树忠,王世栋,宋晓陵,王来杰,杨晓曦,朱志军,姚维群;自蔓延高温合成镍钛形状记忆合金的生物医学基础研究——第二部分 组织内植入实验[J];上海生物医学工程;1999年04期

10 俞光荣,蔡宣松,梅炯,郭荻萍,袁锋;膝关节周围骨恶性肿瘤瘤段切除灭活再植术的康复治疗[J];上海医学;2000年12期

  本文关键词：医用多孔NiTi形状记忆合金的制备及性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：386016