纯钛表面含Cu抗菌涂层制备及性能研究

发布时间：2017-07-05 11:20

  本文关键词：纯钛表面含Cu抗菌涂层制备及性能研究

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【摘要】：生物医用钛及其合金以其良好的生物相容性和机加工性能、高的比强度及弹性模量低等优点，成为种植体、关节假体和手术器械等医用器械的首选材料。然而，钛合金表面细菌感染成为阻碍其临床应用的主要问题。近年来，利用表面改性技术在钛合金表面添加铜制备抗菌涂层得到了广泛关注。但是，抗菌涂层在使用过程中易因磨损和腐蚀而破坏并失去抗菌功能。因此，制备兼具良好耐磨性和耐腐蚀性的抗菌涂层具有着重要的现实应用意义。本文采用磁控溅射镀膜技术先在纯钛表面沉积Ti-Cu薄膜，然后分别通过微弧氧化和离子氮化技术，在纯钛表面制备Cu-TiO2和Ti-Cu-N抗菌涂层。具体研究内容如下： 通过微弧氧化技术对沉积了Ti-Cu薄膜的纯钛进行氧化处理，制备出不同Cu含量的Cu-TiO2涂层。利用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、X射线光电子谱（XPS）对Cu-TiO2涂层表面形貌，相组成，元素含量，Ti、Cu化学价态进行了表征和分析。采用平板计数法和荧光染色法测定Cu-TiO2涂层抗菌性能。本实验还对Cu-TiO2涂层的细胞毒性和耐腐蚀性能进行评价。结果表明多孔的Cu-TiO2涂层主要由金红石和锐钛矿型TiO2相组成，Ti、Cu分别以TiO2、CuO形式存在。在Cu含量分别为1.31、2.37at.%时，Cu-TiO2涂层对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌都展现出良好的抗菌性且随改性层中Cu含量增加而提高，且未表现出明显的细胞毒性，Cu-TiO2抗菌涂层的耐腐蚀性略高于纯钛基体。 通过离子氮化技术对沉积了Ti-Cu薄膜的纯钛进行氮化处理，在纯钛表面制备Ti-Cu-N抗菌涂层。利用扫描电子显微镜（SEM）对涂层表面形貌进行了观察，利用辉光放电原子发射光谱仪（GDOES）和X-射线衍射（XRD）对涂层表面元素含量、相结构进行了分析。测定了Ti-Cu-N涂层抗菌性能。同时也检测了表面的显微硬度和摩擦磨损性能。最后通过电化学腐蚀实验测出Tafel曲线以及Nyquist曲线，以评估涂层的耐腐蚀性能。结果表明，Ti-Cu-N涂层表面Cu含量为1.6at.%，主要由TiN、Ti2N、TiN0.3相组成。抗菌结果发现Ti-Cu-N涂层在24h内对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到100%。氮化处理后，，材料表面显微硬度明显提高，约是纯钛基体的4倍。摩擦磨损实验和电化学腐蚀实验结果表明，Ti-Cu-N抗菌涂层具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。
【关键词】：纯钛 铜 抗菌性 耐磨性 耐腐蚀性
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-11
• 第一章 绪论11-23
• 1.1 钛及钛合金医用材料11-15
• 1.1.1 钛及钛合金的结构和性能11
• 1.1.2 钛及钛合金医用材料的应用11-14
• 1.1.3 钛及钛合金医用材料存在的问题14-15
• 1.2 钛及钛合金医用材料抗菌研究15-18
• 1.2.1 抗菌材料发展历史15-16
• 1.2.2 钛及钛合金医用材料抗菌研究现状16-17
• 1.2.3 Cu 离子抗菌机理17-18
• 1.3 钛及钛合金表面改性方法18-20
• 1.3.1 离子注入法18
• 1.3.2 等离子喷涂18-19
• 1.3.3 溅射法19
• 1.3.4 激光熔覆19-20
• 1.4 医用钛合金微弧氧化表面改性20-21
• 1.5 医用钛合金离子渗氮表面改性21
• 1.6 选题的目的、意义和内容21-23
• 1.6.1 选题的目的及意义21-22
• 1.6.2 本课题主要研究内容22-23
• 第二章 纯钛表面多孔 Cu-TiO_2涂层的制备及抗菌性能研究23-47
• 2.1 前言23
• 2.2 实验工艺流程23-24
• 2.3 实验材料及设备24-26
• 2.3.1 实验材料24
• 2.3.2 实验设备24-26
• 2.4 试样制备26-28
• 2.4.1 试样预处理26-27
• 2.4.2 Ti-Cu 薄膜制备27
• 2.4.3 Cu-TiO_2涂层制备27-28
• 2.5 检测方法28
• 2.5.1 扫描电镜28
• 2.5.2 辉光放电原子发射光谱仪28
• 2.5.3 X-射线衍射28
• 2.5.4 X 射线光电子谱28
• 2.6 性能评价28-31
• 2.6.1 抗菌性28-30
• 2.6.2 细胞相容性30-31
• 2.6.3 耐腐蚀性31
• 2.7 结果分析31-44
• 2.7.1 GDOES 成分分析31-33
• 2.7.2 电压随时间变化关系33-34
• 2.7.3 陶瓷层表面宏观特征34
• 2.7.4 陶瓷层微观结构分析34-36
• 2.7.5 XRD 物相分析36-37
• 2.7.6 XPS 元素价态分析37-39
• 2.7.7 抗菌性评价39-41
• 2.7.8 细胞相容性评价41-43
• 2.7.9 耐腐蚀性评价43-44
• 2.8 本章小结44-47
• 第三章 纯钛表面 Ti-Cu-N 抗菌涂层耐磨性和耐腐蚀性研究47-63
• 3.1 前言47
• 3.2 实验工艺流程47-48
• 3.3 实验材料及设备48-49
• 3.3.1 实验材料48
• 3.3.2 实验设备48-49
• 3.4 试样制备49-50
• 3.4.1 试样预处理49
• 3.4.2 Ti-Cu 薄膜制备49-50
• 3.4.3 Ti-Cu-N 涂层制备50
• 3.5 改性层组织结构表征及性能检测50-53
• 3.5.1 分析测试方法50-51
• 3.5.2 性能测试51-53
• 3.6 结果与分析53-61
• 3.6.1 微观结构分析53-54
• 3.6.2 GDOES 成分分析54
• 3.6.3 XRD 物相分析54-55
• 3.6.4 结合强度测试55-56
• 3.6.5 抗菌性评价56
• 3.6.6 硬度测试56-57
• 3.6.7 耐磨性评价57-60
• 3.6.8 耐腐蚀性评价60-61
• 3.7 本章小结61-63
• 第四章 结论63-65
• 参考文献65-71
• 致谢71-73
• 攻读硕士期间发表的学术论文73

【参考文献】

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本文编号：521769