冷轧及退火钽板组织均匀性的多尺度研究

发布时间：2017-07-07 04:13

  本文关键词：冷轧及退火钽板组织均匀性的多尺度研究

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【摘要】：金属钽具有独特的物理化学性质,如高熔点、高硬度、耐腐蚀等,因此具有广泛用途,尤其用作集成电路工业中的溅射靶材。但是,其冷轧和退火过程中的组织和织构不均匀的问题一直存在,严重损害靶材溅射性能。本研究采用两种轧制方式(单向轧制与135°周向轧制)对高纯钽锭进行冷轧加工,并对比两种轧制规程下组织的均匀性。采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、背散射电子衍射(Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD)、X射线峰形分析(X-ray Line Profiles Analysis,XLPA)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)和电子通道衬度成像(Electron Channeling Contrast in Scanning Electron Microscopy,SEM-ECC)等表征技术对变形和退火钽板的组织和织构进行多尺度表征,并得到以下结论:(1)单向轧制容易引入沿厚度方向的织构梯度,而周向轧制可以弱化这种织构不均匀性。锻造退火后的钽锭存在严重的织构梯度及组织不均匀性,表现为表层主要包含具有{100}uvw织构的粗大晶粒,中心则主要是{111Kuvw织构,晶粒均匀而细小。钽板经过单向轧制后,织构不均匀性依然比较严重;而周向轧制钽板虽然最表层存在较多的{100}uvw晶粒,但其他区域均为{100}uvw和{111}uvw织构的混合,且分布较为随机。结果表明,135°周向轧制是一种弱化织构梯度的有效方式。(2)除织构不均匀外,变形组织也存在严重不均匀性,主要表现在不同取向的晶粒分裂行为与分裂组织的差异,典型取向为{100}uvw和{111}uvw。单向轧制过程中,前者不易分裂,透射下为位错胞状组织,储存能较低;后者很容易发生分裂,分裂组织由几何必须界面(GNBs)与伴生位错界面(IDBs)组成,储存能较高。经过周向轧制后,两类晶粒分裂方式被改变:前者由稳态变为亚稳态,也会发生分裂;后者亚组织中的位错界面没有定向排布,而是一种混沌的随机状态,从而提高其各向同性,并同时缩小了二者储存能差异。(3)变形组织和储存能分布的不均匀性造成了退火行为的不均匀性。单向轧制的{100}uvw晶粒具有很弱的形核和再结晶趋势,从而以残余变形带的形式存在于退火钽板之中;{111}uvw晶粒由于具有较高的储存能,很快发生再结晶。周向轧制可以推迟{111}uvw晶粒的再结晶时间,但促进了{100}uvw晶粒的再结晶趋势,从而消除残余变形带,有利于形成均匀的退火组织。(4)退火温度对钽板再结晶织构与晶粒形貌有很大影响。高温短时退火有利于形成{111}uvw织构,同时引入粗大的长条状晶粒;低温长时退火有利于{100}uvw织构的形成,且晶粒尺寸较为均匀,但引入了{100}织构团簇。
【关键词】：高纯钽 轧制 织构 晶粒分裂 再结晶
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TG146.416;TG339;TG156.2
【目录】：

• 中文摘要3-5
• 英文摘要5-9
• 1 绪论9-19
• 1.1 课题背景和意义9-10
• 1.2 文献综述10-18
• 1.2.1 板材织构梯度10-12
• 1.2.2 晶粒分裂的取向相关性12-16
• 1.2.3 再结晶的取向相关性16-18
• 1.3 研究内容18-19
• 2 实验材料与研究方法19-29
• 2.1 实验材料19-20
• 2.2 轧制工艺20-21
• 2.3 退火制度21-22
• 2.4 表征技术22-27
• 2.4.1 X-Ray衍射技术（XRD）22-26
• 2.4.2 EBSD技术26-27
• 2.4.3 TEM和SEM-ECCI技术27
• 2.5 本章小结27-29
• 3 织构梯度29-37
• 3.1 钽板轧冷前的显微组织与织构29-32
• 3.1.1 沿厚度方向金相组织29-30
• 3.1.2 沿厚度方向织构分布30-32
• 3.2 轧制路径对织构的影响32-35
• 3.3 初始材料对织构的影响35-36
• 3.4 本章小结36-37
• 4 晶粒分裂的不均匀性37-49
• 4.1 常见轧制方式37-38
• 4.2 取向相关的变形组织38-45
• 4.2.1 应变路径对{111}晶粒分裂的影响38-43
• 4.2.2 应变路径对{100}晶粒分裂的影响43-45
• 4.3 取向相关的储存能45-48
• 4.4 本章小结48-49
• 5 再结晶的不均匀性49-65
• 5.1 应变路径对再结晶均匀性的影响49-51
• 5.2 退火温度对再结晶均匀性的影响51-62
• 5.2.1 取向相关的再结晶机制51-56
• 5.2.2 退火温度对织构形成及分布的影响56-58
• 5.2.3 退火温度对晶粒形貌的影响58-62
• 5.3 本章小结62-65
• 6 结论65-67
• 致谢67-69
• 参考文献69-79
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录79

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本文编号：528830