锂电池用低轮廓电解铜箔制备及表面处理工艺研究

发布时间：2017-07-14 19:23

  本文关键词：锂电池用低轮廓电解铜箔制备及表面处理工艺研究

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【摘要】：论文以制备适用于锂离子电池的低轮廓超薄电解铜箔为研究目标,系统研究了明胶(G)、硫脲(TU)、聚丙烯酰胺(PAM)、羟乙基纤维素(HEC)等添加剂单独添加与复合添加对铜箔性能的影响;通过试验优化了镀Zn-Ni阻挡层和在Cr-Zn-Ni-H体系电化学钝化的工艺参数;研究了在160-240℃退火与自然时效对铜箔力学性能的影响,并探索了铜箔的化学抛光和电化学抛光工艺。实验结果表明,添加剂可以有效抑制铜的电结晶过程,有利于获得致密光滑的表面,其中添加明胶的效果最为明显;在添加G,TU,HEC复合添加剂时,制备出的厚度为9 um的铜箔具有良好的性能,抗拉强度达370 MPa,伸长率达4.5%,表面光亮,毛面粗糙度为Rz2.2。对于厚度为9 um的电解铜箔,当采用电流密度200 A/m2,在含Zn2+-25 g/L、Ni2+-4 g/L的镀液中沉积5-10 s时,获得的镀层具有良好的耐腐蚀性和高温力学性能;而在Cr-Zn-Ni-H体系中电化学钝化的最佳工艺为:Cr+6-1 g/L,Zn2+-1 g/L,Ni2+-6 g/L,电流密度200 A/m2,钝化效果最好,在200℃下放置15 min都不变色。退火会明显降低铜箔的抗拉强度,且随保温时间延长,强度下降越大,但伸长率有所提高;自然时效也会降低铜箔的抗拉强度,伸长率变化不明显。采用H2SO4-H2O2-冰乙酸体系进行化学抛光时,H2SO4、H2O2、冰乙酸的含量分别是80,300,100 ml/L,并使用添加剂BTA,SDS和EDTA?2Na时铜箔的抛光效果较好,可以获得光亮光滑的表面,毛面粗糙度约Rz 1.8-2.0,并可明显降低铜箔光面与毛面的表面粗糙度差。当采用磷酸-乙醇体系进行电化学抛光时,在磷酸占80%(体积比)时,抛光效果最佳;在添加剂BTA,SDS,EDTA?2Na,G含量各为1.5,0.6,1,0.2-0.8 g/L时,抛光获得的表面光亮,呈亮白色,毛面粗糙度可达到Rz1.7,与光面的粗糙度一致。
【关键词】：电解铜箔 添加剂 表面处理 粗糙度 力学性能
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG178;TM912
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 第一章 绪论12-26
• 1.1 引言12
• 1.2 铜箔简介12-14
• 1.3 电解铜箔发展历程与趋势14-17
• 1.3.1 世界电解铜箔发展历程14-15
• 1.3.2 国内电解铜箔发展现状15-16
• 1.3.3 电解铜箔的发展趋势16-17
• 1.4 电解铜箔原理及理论17-20
• 1.4.1 铜的电解沉积过程17-18
• 1.4.2 电解液的基本组成18-19
• 1.4.3 电解铜箔生产工艺19-20
• 1.5 电解铜箔表面形貌与粗糙度的研究20-24
• 1.5.1 影响电解铜箔表面形貌与粗糙度的因素20-22
• 1.5.2 电解铜箔的力学性能22-24
• 1.6 本课题研究的意义24-25
• 1.7 本课题研究的内容25-26
• 第二章 实验原理及测试方法26-32
• 2.1 实验原理及理论26-27
• 2.1.1 铜的电沉积原理26-27
• 2.1.2 正交试验原理27
• 2.2 检测方法与设备27-32
• 2.2.1 电解液的测试27-28
• 2.2.2 铜箔表面粗糙度测试28-29
• 2.2.3 铜箔力学性能测试29-30
• 2.2.4 铜箔表面形貌测试30-31
• 2.2.5 铜箔抗氧化性测试31-32
• 第三章 电解铜箔工艺及添加剂对铜箔的影响32-48
• 3.1 引言32
• 3.2 实验材料32
• 3.3 实验基本仪器与设备32-34
• 3.3.1 电解铜箔生箔制备设备32-33
• 3.3.2 电解铜箔生箔检测设备33-34
• 3.4 实验内容34-35
• 3.4.1 电流密度与电极距离对电解铜箔表面粗糙度的影响34
• 3.4.2 明胶对电解铜箔表面粗糙度的影响34
• 3.4.3 硫脲对电解铜箔表面粗糙度的影响34
• 3.4.4 聚丙烯酰胺对电解铜箔表面粗糙度的影响34
• 3.4.5 正交试验34-35
• 3.4.6 温度对铜箔的影响35
• 3.5 电解生箔的制备步骤35-36
• 3.6 实验结果与讨论36-47
• 3.6.1 电流密度和电极距离的影响36-37
• 3.6.2 明胶对电解铜箔的影响37-39
• 3.6.3 硫脲的影响39-40
• 3.6.4 聚丙烯酰胺对电解铜箔表面粗糙度的影响40
• 3.6.5 正交试验结果40-44
• 3.6.6 铜箔表面形貌分析44-45
• 3.6.7 温度对铜箔性能的影响45-47
• 3.7 本章小结47-48
• 第四章 电解铜箔表面处理工艺及性能48-57
• 4.1 引言48
• 4.2 实验材料与内容48-50
• 4.2.1 实验材料48
• 4.2.2 铜箔电镀Ni-Zn合金工艺48-49
• 4.2.3 铜箔在Cr-Zn-Ni-H体系电化学钝化工艺研究49-50
• 4.3 检测方法50-51
• 4.4 实验结果与讨论51-55
• 4.4.1 电镀Ni-Zn合金层对铜箔性能的影响51-54
• 4.4.2 铜箔在Cr-Zn-Ni-H体系电化学钝化性能54-55
• 4.5 本章小结55-57
• 第五章 热处理及自然时效对铜箔力学性能的影响57-66
• 5.1 引言57-58
• 5.2 实验内容58-59
• 5.2.1 低温退火处理58
• 5.2.2 长期自然时效处理58
• 5.2.3 低于室温时效处理58-59
• 5.3 实验结果与讨论59-65
• 5.3.1 低温退火对电解铜箔力学性能的影响59-60
• 5.3.2 自然时效对电解铜箔性能的影响60-64
• 5.3.3 低于室温时效对电解铜箔力学性能的影响64-65
• 5.4 本章小结65-66
• 第六章 电解铜箔的化学和电化学抛光66-84
• 6.1 引言66
• 6.2 电解铜箔的化学抛光66-75
• 6.2.1 抛光液体系的选择66-67
• 6.2.2 基础抛光液对抛光效果的影响67-70
• 6.2.3 添加剂对抛光效果的影响70-75
• 6.3 电解铜箔的电化学抛光75
• 6.3.1 电解铜箔的电化学抛光的体系选择75
• 6.3.2 电化学抛光的添加剂选择75
• 6.3.3 电化学抛光工艺75
• 6.4 电化学抛光实验结果75-82
• 6.4.1 基础溶液配比对抛光效果的影响75-77
• 6.4.2 添加剂试验结果77-82
• 6.5 本章小结82-84
• 结论84-86
• 参考文献86-92
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果92-93
• 致谢93-94
• 附件94

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 张成;张世超;蒋涛;王汉中;于金花;;泡沫铜的制备及其在锂离子蓄电池中的应用[J];电源技术;2008年01期

中国硕士学位论文全文数据库 前3条

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2 张彪;高密度互连印制电路板用超低轮廓电解铜箔的研究[D];华中科技大学;2011年

3 赵玲艳;电解铜箔工艺条件及其添加剂的实验研究[D];江西理工大学;2008年

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本文编号：542373