Lewis酸型固体酸催化剂Ce-Ag-PW的制备、表征及催化酯化反应合成生物柴油性能研究

发布时间：2024-02-03 19:42

　　通过超声浸渍法,经Ce³⁺和Ag⁺协同改性磷钨杂多酸(HPW)制备了一种以Lewis酸性活性位为主的固体酸催化剂Ce-Ag-PW。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重(TG)、NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对其物理化学性能进行了表征分析。并以Ce-Ag-PW为经甲醇和油酸酯化反应来合成生物柴油的催化剂,对其的催化活性和稳定性进行了研究。结果表明,Ce-AgPW具有高催化活性和稳定性,以其为催化剂,当甲醇与油酸的物质的量比为14∶1,催化剂用量为反应物总质量的2%,反应温度为65°C,反应6 h后,油酸的转化率即高达91%。固体酸催化剂在经过4次循环使用后,油酸的转化率仍可达到80.5%。Ce-Ag-PW的高催化活性和稳定性可归因于Ag⁺可置换HPW中的质子,以及Ce³⁺的强吸电子作用,使其由Br?nsted酸型催化...

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【部分图文】：

图1油酸与甲醇酯化反应装置简图

油酸与甲醇的酯化反应在250mL的三口烧瓶中进行，反应装置如图1所示。实验过程如下：首先，按照一定物质量比，将油酸与甲醇加入到干燥的三口烧瓶中；然后，加入一定质量的Ce-Ag-PW催化剂。在一特定的反应温度下，磁力搅拌并且冷凝回流，每间隔一小时取一次样；最后，将反应产物置于干燥....

图2HPW和Ce-Ag-PW催化剂的XRD图谱

纯HPW与制备的Ce-Ag-PW催化剂的XRD图谱如图2所示：纯HPW的杂多阴离子结构在2θ角为10.7°，21.1°，25.4°，28.2°，31.8°，35.9°处分别出现了6个特征峰，以上特征峰与立方晶系H3PW12O40·6H2O(JCPDS00-050-0304）标准....

图3HPW和Ce-Ag-PW催化剂的红外光谱

为了进一步确定Ce3+和Ag+对HPW改性前后，表面官能团结构是否发生了变化，采用傅里叶红外光谱对HPW和Ce-Ag-PW催化剂进行了表征，结果如图3所示。由图3可观察到：Ce-Ag-PW的红外光谱图与纯HPW相似。与HPW相对应的4个杂多阴离子结构特征峰分别出现在1080、9....

图4(a)HPW和（b)Ce-Ag-PW催化剂的扫描电镜图和（c)Ce-Ag-PW的透射电镜像

从扫描电镜和透射电镜可以观察HPW和Ce-AgPW催化剂的表面形貌，结果如图4所示。由图4(a）、图4(b）可观察到，相比于纯HPW团聚在一起且为不规则的大块状结构，Ce-Ag-PW出现了分散度良好的立体状结构。同时，由图4(c）的透射电镜图也可发现，Ce-Ag呈不规则颗粒状且均....

本文编号：3894573