熔盐体系中Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）的电化学行为及镝镍、钬镍和镁锂镝钬合金的制备
发布时间：2022-01-01 11:08
本文主要研究了熔盐电解制备镝镍、钬镍及镁镝钬合金的电化学机理,在LiCl-KCl熔盐体系中考察了Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）在惰性钨电极和活性镍电极上的电化学行为,探讨了Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）在活性镍电极上的沉积机理,并制备了镝镍合金与钬镍合金。考察了LiCl-KCl-MgCl2-DyCl3-HoCl3熔盐体系的电化学行为,探讨了Mg（Ⅱ）、Dy（Ⅲ）和Ho（Ⅲ）共还原的机理,并用恒电流电解的方法制备了 Mg-Li-Dy-Ho合金。（1） 773 K时,使用钨电极（S=0.322 cm2）和镍电极研究了LiCl-KCl-DyCl3（2.50×10-4 mol·cm-3）熔盐体系的电化学行为。在钨电极的结果表明:Dy（Ⅲ）的电化学还原为一步得到3个电子的过程,当扫描速度小于30 mV.s1, Dy（Ⅲ）的还原过程是可逆的,并受扩散控制,扩散系数为0.18×10-5cm2·s-1。在活性镍电极获得的循环伏安曲线表明镝与镍可形成三种金属间化合物。在不同电位-1.6 V、-1.8 V和-2.0 V处进行恒电位电解得到了三种镝镍金属间化合物。由XRD表征和SEM/EDS分析确定了所得的镝镍金属间化合物...
【文章来源】：哈尔滨工程大学黑龙江省 211工程院校
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１实验装置图??１．井式炉；２．刚玉套筒；３．熔盐电解质；４．氩气进口；?５．工作电极；６．参比电极（Ａｇ／ＡｇＣｌ）；?７．辅??
同一水平线上，并且没入熔盐内部的长度均为ｌｃｍ左右，彼此之间的距离适中，同时参比??电极的小孔要对着研究电极。??本实验的实验装置图如下图２．１所示。??６＿Ｖ?．—７??Ｈ?Ｉ??士！±１?Ｉ?ｆｃｈｔａ??：ｈｂｆｃ：多?＼?ＥｈｈＢ??±｜±?多?＼?［ｈｔｂａ??３—ｎＳ?＼?彳?＿??丨獨Ｌ福一??１＿?Ｕ＿Ｌ．ＬＵＬ＿ｔ．Ｌ．Ｌ?Ｌ?Ｌｔ－ＬＬ．Ｉ＿Ｌ．Ｌ．Ｌ．Ｌ?ＬＬ．Ｌ．Ｌ．Ｌ．Ｉ－Ｌ－Ｕ??图２．１实验装置图??１．井式炉；２．刚玉套筒；３．熔盐电解质；４．氩气进口；?５．工作电极；６．参比电极（Ａｇ／ＡｇＣｌ）；?７．辅??助电极（对电极）；８．镍铬－镍铝热电偶；９．氯气出口；?１０．刚玉小坩埚??２．２．３三电极体系??本实验采用三电极体系，其中研宄电极采用钨丝和镍丝，辅助电极采用光谱纯石墨棒，??参比电极采用Ａｇ／ＡｇＣｌ电极。三电极的规格和预处理详细介绍如下所示：??１、研宄电极??本实验的研究电极采用惰性电极和活性电极，其中惰性电极采用钨丝，活性电极采用镍??丝，其规格均为：直径１．０?ｍｍ，纯度９９．９９％。钨丝和镍丝在使用前经２０００?Ｃｗ砂纸打磨??１１??
３．２?ＬｉＣｌ－ＫＣｌ熔盐体系中Ｄｙ（ＩＩＩ）离子在钨电极上的电化学行为??３．２．１?Ｄｙ（ＩＩＩ）离子在Ｗ电极上的循环伏安曲线??图３．１为７７３?Ｋ下，研究电极为ＷＯＳ＾Ｏ．３２２?ｃｍ２）、扫描速度为０．１?Ｖ＿ｓ“时，在ＬｉＣｌ－ＫＣｌ??低共晶熔盐体系中，加入２．５〇ｘ?１?〇＿４?ｍｏｌｘｍ＿３?ＤｙＣｌ３前后的循环伏安曲线。??Ａ＇??０．４?－?，丨??０．２?－?／??＜?＇／?Ｂ＇??Ｓ?〇．〇?－?Ｌ……．＿７－．，．?—??—Ｉ??．??－０．４?－?乂???｜?，?｜?，?｜?，?｜?，?｜?｜???－２．５?－２．０?－１．５?－１．０?－０．５?０．０??Ｅ／Ｗ?ＶＳ．?Ａｇ／ＡｇＣｌ??图３．１?７７３?Ｋ时ＬｉＣｌ－ＫＣ丨熔盐体系中加入２．５０Ｘ?ＨＴ４?ｍｏｌｘｒｒＴ３ＤｙＣｌ３前（虚线）后（实线）的循环伏安曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]Electrochemical formation process and phase control of Mg-Li-Ce alloys in molten chlorides[J]. 张萌,韩伟,张密林,朱凤艳,薛云,张志俭. Journal of Rare Earths. 2013(06)
[2]Electrochemical behaviour and codeposition of Al-Li-Er alloys in LiCl-KCl-AlCl3-Er2O3 melts[J]. 孙怡,张密林,韩伟,颜永得,杨育圣,孙运霞. Journal of Rare Earths. 2013(02)
[3]Electrochemical formation of Mg-Li-Y alloys by co-deposition of magnesium, lithium and yttrium ions in molten chlorides[J]. 薛云,颜永得,张密林,韩伟,张志俭. Journal of Rare Earths. 2012(10)
[4]熔盐电解法制备稀土合金研究进展[J]. 郭探,王世栋,叶秀深,李权,刘海宁,郭敏,吴志坚. 中国科学:化学. 2012(09)
[5]熔盐电化学低碳冶金新技术研究[J]. 肖巍,朱华,尹华意,汪的华. 电化学. 2012(03)
[6]镁锂合金的研究进展[J]. 仲志国,卢志文,赵亚忠. 热加工工艺. 2012(04)
[7]Electrochemical study on preparation of Mg-Li-Yb alloys in LiCl-KCl-KF-MgCl2-Yb2O3 melts[J]. 陈丽军,张密林,韩伟,颜永得,曹鹏. Journal of Rare Earths. 2012(02)
[8]熔盐电解制备Mg-Li-La合金（英文）[J]. 张密林,曹鹏,韩伟,颜永得,陈丽军. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2012(01)
[9]Electrochemical behaviour of erbium and preparation of Mg-Li-Er alloys by codeposition[J]. 曹鹏,张密林,韩伟,颜永得,魏树权,郑涛. Journal of Rare Earths. 2011(08)
[10]Study on electrochemical preparation of Al-Li-Y alloys from Y2O3 in LiCl-KCl-AlCl3 molten salts[J]. 黎亚明,王凤丽,张密林,韩伟,田阳. Journal of Rare Earths. 2011(04)
硕士论文
[1]熔盐电解制备铝铽、铝镁铽中间合金及铽在铝电极欠电位沉积的研究[D]. 姜涛.哈尔滨工程大学 2013
[2]熔盐电解共沉积镁锂镝合金的研究[D]. 杨育圣.哈尔滨工程大学 2009
[3]熔盐电解共沉积制备镁锂钬合金的研究[D]. 赵全友.哈尔滨工程大学 2009
[4]DyFe2合金制备的研究[D]. 谢宏伟.东北大学 2005
本文编号：3562246
【文章来源】：哈尔滨工程大学黑龙江省 211工程院校
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１实验装置图??１．井式炉；２．刚玉套筒；３．熔盐电解质；４．氩气进口；?５．工作电极；６．参比电极（Ａｇ／ＡｇＣｌ）；?７．辅??
同一水平线上，并且没入熔盐内部的长度均为ｌｃｍ左右，彼此之间的距离适中，同时参比??电极的小孔要对着研究电极。??本实验的实验装置图如下图２．１所示。??６＿Ｖ?．—７??Ｈ?Ｉ??士！±１?Ｉ?ｆｃｈｔａ??：ｈｂｆｃ：多?＼?ＥｈｈＢ??±｜±?多?＼?［ｈｔｂａ??３—ｎＳ?＼?彳?＿??丨獨Ｌ福一??１＿?Ｕ＿Ｌ．ＬＵＬ＿ｔ．Ｌ．Ｌ?Ｌ?Ｌｔ－ＬＬ．Ｉ＿Ｌ．Ｌ．Ｌ．Ｌ?ＬＬ．Ｌ．Ｌ．Ｌ．Ｉ－Ｌ－Ｕ??图２．１实验装置图??１．井式炉；２．刚玉套筒；３．熔盐电解质；４．氩气进口；?５．工作电极；６．参比电极（Ａｇ／ＡｇＣｌ）；?７．辅??助电极（对电极）；８．镍铬－镍铝热电偶；９．氯气出口；?１０．刚玉小坩埚??２．２．３三电极体系??本实验采用三电极体系，其中研宄电极采用钨丝和镍丝，辅助电极采用光谱纯石墨棒，??参比电极采用Ａｇ／ＡｇＣｌ电极。三电极的规格和预处理详细介绍如下所示：??１、研宄电极??本实验的研究电极采用惰性电极和活性电极，其中惰性电极采用钨丝，活性电极采用镍??丝，其规格均为：直径１．０?ｍｍ，纯度９９．９９％。钨丝和镍丝在使用前经２０００?Ｃｗ砂纸打磨??１１??
３．２?ＬｉＣｌ－ＫＣｌ熔盐体系中Ｄｙ（ＩＩＩ）离子在钨电极上的电化学行为??３．２．１?Ｄｙ（ＩＩＩ）离子在Ｗ电极上的循环伏安曲线??图３．１为７７３?Ｋ下，研究电极为ＷＯＳ＾Ｏ．３２２?ｃｍ２）、扫描速度为０．１?Ｖ＿ｓ“时，在ＬｉＣｌ－ＫＣｌ??低共晶熔盐体系中，加入２．５〇ｘ?１?〇＿４?ｍｏｌｘｍ＿３?ＤｙＣｌ３前后的循环伏安曲线。??Ａ＇??０．４?－?，丨??０．２?－?／??＜?＇／?Ｂ＇??Ｓ?〇．〇?－?Ｌ……．＿７－．，．?—??—Ｉ??．??－０．４?－?乂???｜?，?｜?，?｜?，?｜?，?｜?｜???－２．５?－２．０?－１．５?－１．０?－０．５?０．０??Ｅ／Ｗ?ＶＳ．?Ａｇ／ＡｇＣｌ??图３．１?７７３?Ｋ时ＬｉＣｌ－ＫＣ丨熔盐体系中加入２．５０Ｘ?ＨＴ４?ｍｏｌｘｒｒＴ３ＤｙＣｌ３前（虚线）后（实线）的循环伏安曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]Electrochemical formation process and phase control of Mg-Li-Ce alloys in molten chlorides[J]. 张萌,韩伟,张密林,朱凤艳,薛云,张志俭. Journal of Rare Earths. 2013(06)
[2]Electrochemical behaviour and codeposition of Al-Li-Er alloys in LiCl-KCl-AlCl3-Er2O3 melts[J]. 孙怡,张密林,韩伟,颜永得,杨育圣,孙运霞. Journal of Rare Earths. 2013(02)
[3]Electrochemical formation of Mg-Li-Y alloys by co-deposition of magnesium, lithium and yttrium ions in molten chlorides[J]. 薛云,颜永得,张密林,韩伟,张志俭. Journal of Rare Earths. 2012(10)
[4]熔盐电解法制备稀土合金研究进展[J]. 郭探,王世栋,叶秀深,李权,刘海宁,郭敏,吴志坚. 中国科学:化学. 2012(09)
[5]熔盐电化学低碳冶金新技术研究[J]. 肖巍,朱华,尹华意,汪的华. 电化学. 2012(03)
[6]镁锂合金的研究进展[J]. 仲志国,卢志文,赵亚忠. 热加工工艺. 2012(04)
[7]Electrochemical study on preparation of Mg-Li-Yb alloys in LiCl-KCl-KF-MgCl2-Yb2O3 melts[J]. 陈丽军,张密林,韩伟,颜永得,曹鹏. Journal of Rare Earths. 2012(02)
[8]熔盐电解制备Mg-Li-La合金（英文）[J]. 张密林,曹鹏,韩伟,颜永得,陈丽军. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2012(01)
[9]Electrochemical behaviour of erbium and preparation of Mg-Li-Er alloys by codeposition[J]. 曹鹏,张密林,韩伟,颜永得,魏树权,郑涛. Journal of Rare Earths. 2011(08)
[10]Study on electrochemical preparation of Al-Li-Y alloys from Y2O3 in LiCl-KCl-AlCl3 molten salts[J]. 黎亚明,王凤丽,张密林,韩伟,田阳. Journal of Rare Earths. 2011(04)
硕士论文
[1]熔盐电解制备铝铽、铝镁铽中间合金及铽在铝电极欠电位沉积的研究[D]. 姜涛.哈尔滨工程大学 2013
[2]熔盐电解共沉积镁锂镝合金的研究[D]. 杨育圣.哈尔滨工程大学 2009
[3]熔盐电解共沉积制备镁锂钬合金的研究[D]. 赵全友.哈尔滨工程大学 2009
[4]DyFe2合金制备的研究[D]. 谢宏伟.东北大学 2005
本文编号：3562246
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