冰晶石熔盐体系电解制备金属钒的研究
发布时间：2022-01-07 05:23
钒广泛应用于钢铁行业、航空工业、能源、核工业和化工石油等领域,但工业制备金属钒工艺存在生产不连续、工艺复杂、成本高等缺点,从而限制了金属钒的应用。熔盐直接电脱氧（FFC）法是一种连续、低成本制备难熔金属新工艺,为金属钒的制备提供了一种新思路。但目前研究主要集中于CaCl2等碱金属氯化物熔盐体系,由于氯化物体系易吸潮、金属在熔盐中溶解度高导致背景电流大,电流效率低,且产物易被碳污染及易析出氯气等缺点,因此本研究以工业冰晶石为熔盐体系作为电脱氧反应的媒介。以多钒酸铵为原料经预成型,煤气还原,烧结后得到V2O3片为阴极电解制备金属钒,以缩短工艺流程、提高电解效率。本课题考察了煤气流量、还原温度和还原时间等对钒含量的影响,确定了最佳烧结条件。结果显示最佳的工艺条件为：成型压力为245MPa、粘结剂用量2%、含水率21.21%、煤气流量1L/min、还原温度750℃、还原时间30min、烧结温度1200℃、烧结时间2h,得到纯度为90%以上的V2O3阴极片。以石墨坩埚为阳极,V2O3片为阴极,在工业冰晶石熔盐中电脱氧制备金属钒。确定了最佳工艺参数：电解温度为1000℃、电解时间3h、槽电压3.5...
【文章来源】：东北大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
FFC法制备金属或者合金的实验装置示意图
精）并且揽拌均匀后在单轴压力下压制成型（保压Imin)，压制成型后在烘干箱内供干。添加粘结剂糊精的目的主要是增加样品的强度。图2.3为压制后样品的宏观形貌图。?縱Xi图2.3压制后样品的外观形貌Fig. 2.3 The visual appearance of the samples to suppress本实验采用多筑酸铵为原材料，与选用V2O3相比主要有以下几点优势：(1)多筑酸铵的价格比较低廉；(2)多轨酸按片体经还原气氛还原生成的V2O3内部会有较多的空隙，从而可以不使用造孔剂就可以达到实验所需要的孔隙率；(3)简化工艺流程。己有的工艺流程是将偏银酸按或者V2O5还原为V2O3后再进行压制成片、烧结，而本课题采用还原与烧结连续进行，从而可以降低生产成本、简化工艺步骤。本课题所采用的原材料多锐酸按中含有一定量的水分，并且粘结剂糊精需要与水按一定的比例混合才能起到粘结的作用。因此需要对原材料的含水率进行测定，并且最终确定本课题所选原料的最佳含水率。实验原料的含水率的测定方法如下：-20-
煤气还原与烧结后样品的外观形貌
【参考文献】：
期刊论文
[1]熔盐电解制备金属钒[J]. 王淑兰,李世超,顾东燕. 钢铁钒钛. 2012(01)
[2]熔盐电脱氧法制取Ti的反应机理（英文）[J]. 王斌,刘奎仁,陈建设. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2011(10)
[3]熔盐电脱氧法制备CoSn合金[J]. 张庆军,屈梅玲,王岭,戴磊,田颖,崔春翔. 中国有色金属学报. 2010(08)
[4]熔盐电脱氧法制备La0.5Ce0.5Ni5的研究[J]. 张庆军,田颖,王岭,戴磊,李跃华,屈梅玲,崔春翔. 功能材料. 2010(07)
[5]熔盐电解脱氧制备TiV合金[J]. 杜继红,李晴宇,杨升红,李争显,奚正平. 稀有金属材料与工程. 2009(12)
[6]美国紧固件机械性能与材料概述[J]. 王琳,任赤兵. 科技信息(科学教研). 2008(03)
[7]直接电脱氧法制备金属锆[J]. 郭春芳,董云会,于先进,李德刚,张丽鹏. 中国有色金属学报. 2007(06)
[8]多钒酸铵熔化过程中的钒损失分析及对策[J]. 王小江,刘武汉,蒲德利. 四川有色金属. 2006(04)
[9]生活煤气还原偏钒酸铵制备V2O3的研究[J]. 刘公召,霍巍,安源. 矿冶工程. 2005(06)
[10]TiO2直接电解还原过程的研究[J]. 刘美凤,郭占成,卢维昌. 中国有色金属学报. 2004(10)
博士论文
[1]新型固态氧化物熔盐电解模式与机理研究[D]. 李伟.武汉大学 2010
[2]纳米结构钒氧化物和钒青铜的制备与表征[D]. 费海龙.南开大学 2009
[3]熔盐电脱氧法制备金属Nb及Nb-Ti合金[D]. 邓丽琴.东北大学 2006
硕士论文
[1]熔盐电解制备高纯硅及硅合金[D]. 谢江生.昆明理工大学 2013
[2]熔盐电脱氧法制备W-Ni合金的研究[D]. 谢泉文.江西理工大学 2012
[3]金属钒制备工艺的研究[D]. 李世超.东北大学 2010
[4]熔融盐电脱氧法制备锆镍合金的研究[D]. 刘品.山东理工大学 2010
[5]稀有金属钒的低成本制备过程研究[D]. 万龙飞.东北大学 2009
[6]空气氧化法制备VO2及掺钨氧化钒薄膜的研究[D]. 刘洋.东华大学 2009
[7]熔盐电化学方法制备金属钒的研究[D]. 王川华.东北大学 2008
[8]三氧化二钒碳热还原氮化制备碳氮化钒的基础研究[D]. 高锋.东北大学 2006
本文编号：3573900
【文章来源】：东北大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
FFC法制备金属或者合金的实验装置示意图
精）并且揽拌均匀后在单轴压力下压制成型（保压Imin)，压制成型后在烘干箱内供干。添加粘结剂糊精的目的主要是增加样品的强度。图2.3为压制后样品的宏观形貌图。?縱Xi图2.3压制后样品的外观形貌Fig. 2.3 The visual appearance of the samples to suppress本实验采用多筑酸铵为原材料，与选用V2O3相比主要有以下几点优势：(1)多筑酸铵的价格比较低廉；(2)多轨酸按片体经还原气氛还原生成的V2O3内部会有较多的空隙，从而可以不使用造孔剂就可以达到实验所需要的孔隙率；(3)简化工艺流程。己有的工艺流程是将偏银酸按或者V2O5还原为V2O3后再进行压制成片、烧结，而本课题采用还原与烧结连续进行，从而可以降低生产成本、简化工艺步骤。本课题所采用的原材料多锐酸按中含有一定量的水分，并且粘结剂糊精需要与水按一定的比例混合才能起到粘结的作用。因此需要对原材料的含水率进行测定，并且最终确定本课题所选原料的最佳含水率。实验原料的含水率的测定方法如下：-20-
煤气还原与烧结后样品的外观形貌
【参考文献】：
期刊论文
[1]熔盐电解制备金属钒[J]. 王淑兰,李世超,顾东燕. 钢铁钒钛. 2012(01)
[2]熔盐电脱氧法制取Ti的反应机理（英文）[J]. 王斌,刘奎仁,陈建设. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2011(10)
[3]熔盐电脱氧法制备CoSn合金[J]. 张庆军,屈梅玲,王岭,戴磊,田颖,崔春翔. 中国有色金属学报. 2010(08)
[4]熔盐电脱氧法制备La0.5Ce0.5Ni5的研究[J]. 张庆军,田颖,王岭,戴磊,李跃华,屈梅玲,崔春翔. 功能材料. 2010(07)
[5]熔盐电解脱氧制备TiV合金[J]. 杜继红,李晴宇,杨升红,李争显,奚正平. 稀有金属材料与工程. 2009(12)
[6]美国紧固件机械性能与材料概述[J]. 王琳,任赤兵. 科技信息(科学教研). 2008(03)
[7]直接电脱氧法制备金属锆[J]. 郭春芳,董云会,于先进,李德刚,张丽鹏. 中国有色金属学报. 2007(06)
[8]多钒酸铵熔化过程中的钒损失分析及对策[J]. 王小江,刘武汉,蒲德利. 四川有色金属. 2006(04)
[9]生活煤气还原偏钒酸铵制备V2O3的研究[J]. 刘公召,霍巍,安源. 矿冶工程. 2005(06)
[10]TiO2直接电解还原过程的研究[J]. 刘美凤,郭占成,卢维昌. 中国有色金属学报. 2004(10)
博士论文
[1]新型固态氧化物熔盐电解模式与机理研究[D]. 李伟.武汉大学 2010
[2]纳米结构钒氧化物和钒青铜的制备与表征[D]. 费海龙.南开大学 2009
[3]熔盐电脱氧法制备金属Nb及Nb-Ti合金[D]. 邓丽琴.东北大学 2006
硕士论文
[1]熔盐电解制备高纯硅及硅合金[D]. 谢江生.昆明理工大学 2013
[2]熔盐电脱氧法制备W-Ni合金的研究[D]. 谢泉文.江西理工大学 2012
[3]金属钒制备工艺的研究[D]. 李世超.东北大学 2010
[4]熔融盐电脱氧法制备锆镍合金的研究[D]. 刘品.山东理工大学 2010
[5]稀有金属钒的低成本制备过程研究[D]. 万龙飞.东北大学 2009
[6]空气氧化法制备VO2及掺钨氧化钒薄膜的研究[D]. 刘洋.东华大学 2009
[7]熔盐电化学方法制备金属钒的研究[D]. 王川华.东北大学 2008
[8]三氧化二钒碳热还原氮化制备碳氮化钒的基础研究[D]. 高锋.东北大学 2006
本文编号：3573900
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