磷钼蓝光度法测定硫砷铁矿中磷的改进

发布时间：2022-01-14 04:40

　　硫砷铁矿中砷含量远远高于磷含量,5价砷对磷的测定干扰大,要准确测定硫砷铁矿中的磷则必须把砷进行分离除去。本试验通过硼氢化钾对砷挥发的原理将溶液中砷进行了挥发分离,并用磷钼蓝分光光度法测定了硫砷铁矿中磷。同时,探讨了5价砷对磷钼蓝光度法测磷的影响、硼氢化钾除砷的量化关系、溶液中共存离子的影响、显色酸度和显色温度在本实验中对磷显色的干扰等。试验表明:过量硼氢化钾挥发除砷结果满意,且在酸性介质中不干扰磷钼蓝光度法中磷的测定。采用本法测定硫砷铁矿中的磷,快速、准确,线性回归r为1.000, RSD（n=11）在0.58%～1.36%之间,回收率在99.0%～99.7%之间,分析结果理想。 

【文章来源】：世界核地质科学. 2020,37(02)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

磷浓度和磷吸光度关系图

由于砷和磷性质的相似性，5价砷的存在对磷钼蓝光度法测磷影响很大，本次实验采用在4份含50μg磷标准溶液中分别加入0、10、20和50μg 5价砷标准溶液（以标准空白为参比），按第1.3节标准曲线绘制进行试验来反应5价砷的存在对磷钼蓝光度法测磷的影响。以各份溶液中吸光度和加入5价砷量进行标准曲线绘制如图2所示。由图2可见，5价砷的存在对磷钼蓝光度法存在着干扰，溶液中5价砷含量越高则溶液吸光度越高。2.2 硼氢化钾除砷量化关系

显色反应的完全与否和反应酸度有密切关系。磷钼蓝光度法显色反应多在硫酸介质中进行，也可用盐酸或硫酸-盐酸介质，本次实验采用硫酸作为显色介质。本次采用5份20μg磷标准溶液，硫酸浓度分别为0.050、0.10、0.15、0.20、0.40和0.60 mol·L-1按第1.3节标准曲线绘制进行试验，所得硫酸酸度对各吸光度（以标准空白为参比）试验结果绘图（图3）。结果显示，酸度太低，过量钼酸铵可能被还原成钼蓝使溶液吸光度偏高；而酸度太大，则显色不完全，使溶液吸光度偏低。由图3可见，当钼酸铵浓度控制在2.0 g·L-1时，显色酸度可以控制为0.15～0.40 mol·L-1硫酸中。2.5 温度对磷显色的影响

【参考文献】：
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硕士论文
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本文编号：3587827