酸性体系下烷基次膦酸萃取稀土性能研究

发布时间：2022-02-18 17:42

　　国内伴生稀土的磷矿中稀土元素以钇、镧、铈、钕等为主,这些稀土元素是不可替代的战略资源。溶剂萃取法因具有稀土回收率高、产品纯度好、生产成本小、反应过程易控制等优点广泛应用于稀土分离。目前工业上广泛应用的萃取剂P₂₀₄、P₅₀₇与Cyanex272,它们存在着重稀土反萃取酸度高,稀土萃取分离系数小,选择性低、萃取容量小、易于乳化等诸多问题。针对现有提取稀土的工艺和研究的不足,本论文合成了新型萃取剂（二异丁基次膦酸）,研究了自制新型萃取剂萃取稀土的性能,并对萃取机理进行了探究,为本领域进一步的研究作出理论支持。自制新型萃取剂合成试验结果表明:以次磷酸钠和叔丁醇为原料,合成了二异丁基次膦酸新型化合物,优化合成条件为:次磷酸钠10g,溶剂10.05mL,混合溶液（叔丁醇22.1mL、乙酸3.8mL和叔丁基过氧化物0.9mL）,催化剂0.75mol,引发剂0.08mol,于110℃下反应48h,最高转化率>96%。通过红外光谱分析、核磁共振氢谱及磷谱对新型化合物进行了结构的表征,证明了所合成的新化合物为所需目标产物。自制新型萃取剂萃取稀土性能研究表... 

【文章来源】：贵州大学贵州省211工程院校

【文章页数】：90 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 稀土资源概述
        1.1.1 稀土元素简介
        1.1.2 稀土资源现状
    1.2 稀土元素提取技术现状
        1.2.1 离子交换法
        1.2.2 萃取色层法
        1.2.3 膜萃取法
        1.2.4 溶剂萃取法
        1.2.5 其他方法
    1.3 有机膦类稀土萃取剂的研究进展
        1.3.1 二烷基次膦酸类萃取剂
        1.3.2 磷酸酯类萃取剂
        1.3.3 中性膦类萃取剂
        1.3.4 杯芳烃类萃取剂
        1.3.5 酸性磷类萃取剂
    1.4 论文研究的目的、意义和主要内容
        1.4.1 论文研究目的及意义
        1.4.2 主要研究内容及技术路线
第二章 实验试剂、设备及方法
    2.1 实验原料及试剂
        2.1.1 稀土原料
        2.1.2 主要试剂
    2.2 仪器设备
    2.3 表征及测试方法
        2.3.1 萃取剂结构的表征
        2.3.2 稀土离子浓度测试
    2.4 实验方法
        2.4.1 溶液配制
        2.4.2 萃取实验
        2.4.3 反萃实验
第三章 新型烷基次膦酸萃取剂的制备与结构表征
    3.1 实验
        3.1.1 合成原理
        3.1.2 合成方法
    3.2 合成产物产率分析
        3.2.1 叔丁醇的用量对产率的影响
        3.2.2 反应温度对产率的影响
        3.2.3 混合溶液滴加方式对产率的影响
        3.2.4 反应时间对产率的影响
        3.2.5 催化剂添加量对产率的影响
        3.2.6 引发剂的用量对产率的影响
    3.3 新型烷基次膦酸萃取剂的结构表征
        3.3.1 红外光谱分析(FTIR)
        3.3.2 核磁共振分析(NMR)
    3.4 小结
第四章 自制新型烷基次膦酸萃取剂萃取稀土性能研究
    4.1 磷酸体系下萃取稀土性能研究
        4.1.1 不同稀释剂对萃取性能的影响
        4.1.2 自制新型萃取剂与P204萃取稀土性能比较
        4.1.3 负载稀土有机相的反萃性能研究
    4.2 硝酸体系下萃取稀土性能研究
        4.2.1 稀释剂的选择
        4.2.2 不同NO3-浓度对萃取稀土的影响
        4.2.3 萃取剂浓度对萃取稀土的影响变化
        4.2.4 萃取相比对萃取稀土的影响
        4.2.5 萃取时间对萃取稀土的影响
        4.2.6 负载稀土有机相的反萃性能
    4.3 盐酸体系下萃取稀土性能研究
        4.3.1 水相酸度对萃取稀土的影响
        4.3.2 萃取剂浓度与萃取稀土的关系
        4.3.3 萃取相比的确定
        4.3.4 萃取时间对萃取稀土的影响
        4.3.5 负载稀土有机相的反萃性能
    4.4 小结
第五章 萃取机理研究
    5.1 萃取机理研究方法
        5.1.1 磷酸体系萃取机理研究方法
        5.1.2 硝酸体系萃取机理研究方法
        5.1.3 盐酸体系萃取机理研究方法
    5.2 自制新型萃取剂在磷酸介质中萃取稀土机理研究
        5.2.1 萃合物的红外光谱分析
        5.2.2 萃合物配位数的确定
    5.3 自制新型萃取剂在硝酸介质中萃取稀土机理研究
        5.3.1 萃合物的红外光谱分析
        5.3.2 萃合物配位数的确定
    5.4 自制新型萃取剂在介质盐酸中萃取稀土机理研究
        5.4.1 萃合物的红外光谱分析
        5.4.2 萃合物配位数的确定
    5.5 小结
第六章 结论
参考文献
致谢
附录


【参考文献】：
期刊论文
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[2]中国稀土矿产资源现状及其可持续发展对策[J]. 季根源,张洪平,李秋玲,夏浩东.  中国矿业. 2018(08)
[3]供给侧改革背景下我国稀土行业现状、问题与对策[J]. 王世虎.  中国矿业. 2018(06)
[4]中国稀土矿资源成矿地质特征与资源潜力分析[J]. 李童斐,夏庆霖,汪新庆,刘岳,常力恒,冷帅.  地学前缘. 2018(03)
[5]世界稀土资源供给状况[J]. 刘思德.  稀土信息. 2018(01)
[6]我国稀土资源出口问题与建议[J]. 廖丝琪.  合作经济与科技. 2018(01)
[7]从伴生稀土磷矿中富集与提取稀土元素的研究进展[J]. 郑凯,夏勇,温小英,刘庆友.  矿产保护与利用. 2017(05)
[8]磷酸浸取磷矿酸解液中提取稀土的研究[J]. 王景行,刘代俊.  广东化工. 2017(16)
[9]高丰度稀土永磁材料的研究现状与展望[J]. 雷伟凯,曾庆文,胡贤君,江庆政,权其琛,张莉丽,刘仁辉,钟明龙,杜君峰,戚植奇,剧智华,黄有林,钟震晨.  有色金属科学与工程. 2017(05)
[10]世界稀土资源概况及开发利用趋势[J]. 李振,胡家祯.  现代矿业. 2017(02)

硕士论文
[1]中国稀土产品出口效益提升研究[D]. 蒋欣彬.浙江大学 2016



本文编号：3631267