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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

发布时间:2022-04-21 21:09
  准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。 

【文章页数】:6 页

【文章目录】:
1 实验部分
    1.1 主要仪器和工作参数
    1.2 试剂
    1.3 样品处理
    1.4 标准溶液系列的配制
2 结果与讨论
    2.1 消解方法
    2.2 分析谱线
    2.3 共存物质的影响
    2.4 校准曲线与检出限
3 样品分析
4 结语


【参考文献】:
期刊论文
[1]碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍[J]. 刘环,康佳红,王玉学.  冶金分析. 2019(03)
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[3]铌钽元素分析技术新进展[J]. 李刚,姚玉玲,李婧祎,赵朝辉,罗涛,李崇瑛.  岩矿测试. 2018(01)
[4]焦硫酸钾熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铌、钽含量[J]. 王红丽,郑娟.  低碳世界. 2016(25)
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[6]两种铌钽矿石消解方法的对比研究[J]. 张军,陈慧连,曾宇斌.  广州化工. 2014(10)
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[8]纸上色层重量法测定铌矿和铌渣中五氧化二铌[J]. 殷学峰,崔军,董玉兰.  冶金分析. 2003(05)
[9]流动注射在线液液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽[J]. 艾军,汤志勇.  光谱学与光谱分析. 2001(05)



本文编号:3646657

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