煤焦油加氢废Mo-Fe 2 O 3 /Al 2 O 3 催化剂中Mo回收工艺研究

发布时间：2022-08-08 14:33

　　Mo是具有较高经济价值的稀有金属。本研究以含油废Mo-Fe₂O₃/Al₂O₃煤焦油加氢催化剂为原料,采用Na₂CO₃焙烧-水浸法对废催化剂中的Mo进行回收,并对回收工艺进行优化。首先,对废催化剂脱油过程的溶剂和方法进行了研究。通过对正己烷、乙醇、乙腈、二硫化碳、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、石油醚、二氯甲烷及乙酸乙酯等9种溶剂在索式抽提脱油、超声辅助脱油和直接搅拌脱油三种方法下脱油效果的对比,筛选出适宜的脱油工艺为:乙酸乙酯为溶剂的超声辅助脱油。在预实验的基础上,运用单因素法对废催化剂中Mo回收工艺进行优化,考察焙烧温度、Na₂CO₃/样品质量比和焙烧时间三个对废催化剂中Mo回收率影响较大的因素,实验得出这三个操作变量与Mo回收率关系曲线。结合XRD对回收过程中的熔融产物进行分析,分析得出上述三个因素对Mo回收率影响可能原因。此外,结合FT-IR分析得出适宜工艺条件为:焙烧温度700℃、Na₂... 

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【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
1 引言
    1.1 课题背景
    1.2 煤焦油加氢催化剂
    1.3 国内外废催化剂回收现状
        1.3.1 国内回收现状
        1.3.2 国外回收现状
    1.4 废催化剂中Mo金属主要回收方法概述
        1.4.1 干法
        1.4.2 湿法
        1.4.3 其它法
    1.5 研究目的及意义
    1.6 研究内容
2 实验材料、仪器及方法
    2.1 实验原料
    2.2 实验试剂与实验设备
        2.2.1 实验试剂
        2.2.2 实验设备
    2.3 分析表征概述
        2.3.1 扫描电镜分析(SEM)及能谱分析(EDS)
        2.3.2 电感耦合等离子体分析(ICP-AES)
        2.3.3 X射线衍射分析(XRD)
        2.3.4 热重分析(TGA)
        2.3.5 激光粒度分析(LPSA)
        2.3.6 多分子层吸附理论(Brunner-Emmet-Teller method)
        2.3.7 紫外可见光分光光度法(UV-vis)
    2.4 废催化剂回收的理论依据
3 废催化剂的预处理及Mo回收工艺条件单因素优化
    3.1 引言
    3.2 脱油方法的选择及溶剂的筛选
        3.2.1 索式抽提法脱油
        3.2.2 超声辅助脱油
        3.2.3 传统搅拌脱油
        3.2.4 脱油率的计算
        3.2.5 不同脱油方法下不同溶剂脱油效果的对比分析
        3.2.6 溶剂对废催化剂作用的机理分析
    3.3 废催化剂回收浸取过程
    3.4 废催化剂的形貌及物理特征分析
    3.5 碳酸钠焙烧-水浸工艺条件的选取
    3.6 碳酸钠焙烧工艺单因素研究
        3.6.1 焙烧温度对Mo回收率的影响
        3.6.2 Na_2CO_3/样品质量比对Mo回收率的影响
        3.6.3 焙烧时间对Mo回收率的影响
        3.6.4 单因素综合实验
    3.7 本章小结
4 碳酸钠焙烧工艺的响应面优化研究
    4.1 引言
    4.2 响应面分析(RSM)法简介
    4.3 中心复合实验设计模型的建立
    4.4 焙烧工艺的响应面优化研究
        4.4.1 方差分析
        4.4.2 模型的稳健性分析
        4.4.3 3D响应面及等高线分析
    4.5 验证实验及该条件下的产物分析
    4.6 本章小结
5 结论
参考文献
个人简历、在学期间发表的学术论文及科研成果
致谢



本文编号：3671686