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从粗硫酸镍中制备超细氧化镍的工艺研究

发布时间:2023-03-23 02:28
  随着铜、镍资源的日益枯竭,铜、镍的分离和回收在现代化建设中至关重要。本课题利用电解铜生产过程中产出的副产品粗结晶硫酸镍,以粗结晶硫酸镍为原料,通过提纯,得到精制后的纯硫酸镍,并进一步制备超细氧化镍。实验结果表明,采用溶剂萃取法可以除去粗硫酸镍溶液中的铜离子,其最佳工艺条件:溶液初始pH为2,萃取相比A/O为2:1,萃取剂Lix984的体积分数为20%,萃取级数为二级,萃取时间为5min;此时铜、镍的萃取率分别达到99.17%和1.94%,达到了粗硫酸镍溶液中净化除铜的目的。以双氧水为氧化剂,聚合硫酸铁为沉淀剂,脱除萃余液中铁、砷最佳工艺参数为:100mL萃余液中,20%双氧水的加入量为3mL、20%聚合硫酸铁的加入量为2mL、反应终点pH为4、反应温度为70℃。在该条件下,铁、砷的沉淀率均达到98%以上。以氟化钠为沉淀剂,碳酸钠为中和剂,能有效除去粗硫酸镍溶液中的钙、镁离子。通过反应温度、反应时间、溶液终点pH值、氟化钠过量系数对钙、镁沉淀率的影响的研究,确定了除钙、镁的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60min、溶液终点pH值为5、氟化钠过量系数为1.5。在该条件下,钙、镁的...

【文章页数】:75 页

【学位级别】:硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 选题的理论意义和实用价值
    1.2 粗硫酸镍脱杂工艺研究现状
        1.2.1 铜、镍分离常用方法
        1.2.2 铁、砷的去除
        1.2.3 钙、镁的去除
        1.2.4 溶液的深度净化
    1.3 制备超细氧化镍的研究进展
        1.3.1 超细氧化镍的制备方法
        1.3.2 超细氧化镍的应用
    1.4 课题的研究内容
第二章 实验原材料和实验方法
    2.1 实验原料
    2.2 实验试剂及仪器设备
    2.3 工艺流程和实验方法
        2.3.1 工艺流程
        2.3.2 实验方法
第三章 铜、镍分离工艺研究
    3.1 萃取剂性质
    3.2 萃取工艺基本理论
        3.2.1 萃取原理
        3.2.2 萃取过程的动力学分析
    3.3 实验方法及分析方法
        3.3.1 实验方法
        3.3.2 分析方法
        3.3.3 萃取等温线
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 初始pH值对萃取率的影响
        3.4.2 相比对萃取率的影响
        3.4.3 Lix984 体积分数对萃取率的影响
        3.4.4 萃取时间对萃取率的影响
        3.4.5 二级萃取
        3.4.6 反萃取
    3.5 本章小结
第四章 溶液中铁、砷和钙、镁的沉淀
    4.1 铁、砷的沉淀
        4.1.1 研究方法
        4.1.2 结果与分析
    4.2 钙、镁的沉淀
        4.2.1 研究方法
        4.2.2 结果与分析
    4.3 本章小结
第五章 超细氧化镍的制备
    5.1 理论基础
        5.1.1 沉淀法合成碱式碳酸镍的热力学计算
        5.1.2 计算过程
        5.1.3 煅烧过程理论分析
    5.2 实验
        5.2.1 前驱体的制备
        5.2.2 前驱体的煅烧
    5.3 实验结果表征
    5.4 XRD结果与分析
        5.4.1 常压下不同分解温度对热分解产物的影响
        5.4.2 常压下不同热解时间对热分解产物的影响
        5.4.3 不同压强对热分解产物的影响
        5.4.4 真空条件下热解温度对热分解产物的影响
        5.4.5 真空条件下热解时间对热分解产物的影响
    5.5 SEM结果与分析
    5.6 产品化学成分分析
    5.7 本章小结
结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的论文及专利
摘要



本文编号:3768091

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