指纹中磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱—串联质谱分析方法研究
发布时间：2023-11-12 20:01
指纹中的某些特征成分可以反映供体的相关信息,为充分利用犯罪现场遗留的指纹,进一步刻画检材供体特征,办案单位对能否获得涉案人员的较稳定特征数据(如糖尿病),提出了迫切需求。为此,亟需一种对指纹中降糖药物成分进行高效、快速、稳定、准确的提取检测方法。本论文针对治疗糖尿病的磺酰脲类降糖药进行研究,选取了市场占比最高的四种药物——格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐特作为研究对象。实验研究如下:1.建立了检测格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐特的色谱和质谱检测方法;2.建立了指纹中磺酰脲类降糖药的提取净化方法,并比较考察了使用甲醇和乙腈作为沉淀剂的提取净化效果;3.研究了不同承痕客体对指纹中磺酰脲类降糖药检测的影响因素;4.研究了不同显现方法对指纹中磺酰脲类降糖药检测的影响因素。研究的主要结果如下:1.选用ACQUITY UPLC HSS C18(2.1×50 mm,1.8μm)作为色谱柱;流动相有机相为乙腈,水相为0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序。采用MRM扫描模式格列本脲定量离子对494.05>169.01,定性离子对为494.05>169.01,494.05>36...
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
引言
1 研究综述
1.1 磺酰脲类降糖药概述
1.1.1 格列本脲的作用机理和药理特点
1.1.2 格列美脲的作用机理和药理特点
1.1.3 格列吡嗪的作用机理和药理特点
1.1.4 格列齐特的作用机理和药理特点
1.2 指纹成分研究现状
1.2.1 指纹成分的质谱及联用分析方法
1.2.2 指纹成分的光谱分析方法
1.2.3 指纹成分的免疫荧光纳米分析方法
1.3 小结
2 磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立
2.1 实验材料
2.1.1 仪器与设备
2.1.2 药品与试剂
2.1.3 标准储备液的配制
2.1.4 标准溶液的配制
2.2 实验条件
2.2.1 色谱条件
2.2.2 质谱条件
2.3 检测条件优化
2.3.1 色谱条件优化
2.3.2 质谱条件优化
2.3.3 样品溶剂的选择
2.4 实验结果
2.4.1 标准曲线
2.4.2 最低检测限和最低定量限
2.4.3 日内精密度考察
2.4.4 日间精密度考察
2.4.5 注意事项
2.5 小结
3 指纹中磺酰脲类降糖药的检测方法研究
3.1 实验材料
3.1.1 仪器与设备
3.1.2 药品与试剂
3.1.3 指纹来源
3.2 实验条件
3.2.1 色谱条件
3.2.2 质谱条件
3.2.3 空白生物样品制备
3.3 前处理方法的优化
3.3.1 实验过程
3.3.2 沉淀方法的选择
3.3.3 提取材料的选择
3.3.4 提取溶剂的选择
3.4 实验结果
3.4.1 甲醇沉淀蛋白的结果与讨论
3.4.2 乙腈沉淀蛋白的结果与讨论
3.5 小结
4 不同承痕客体对指纹中磺酰脲类降糖药检测影响因素的研究
4.1 实验材料
4.1.1 仪器与设备
4.1.2 药品与试剂
4.1.3 承痕客体的选择
4.2 实验条件
4.2.1 色谱条件
4.2.2 质谱条件
4.3 实验过程
4.3.1 样品制备
4.3.2 样品前处理
4.4 实验结果
4.4.1 渗透性客体的结果与讨论
4.4.2 非渗透性客体的结果与讨论
4.5 小结
5 不同显现方法对指纹中磺酰脲类降糖药检测影响因素的研究
5.1 实验材料
5.1.1 仪器与设备
5.1.2 药品与试剂
5.1.3 承痕客体的选择
5.2 实验条件
5.2.1 色谱条件
5.2.2 质谱条件
5.3 实验过程
5.3.1 样品制备
5.3.2 指纹显现方法
5.3.3 样品前处理
5.4 实验结果
5.4.1 渗透性客体上不同显现方法的结果与讨论
5.4.2 非渗透性客体上不同显现方法的结果与讨论
5.5 小结
6 实际应用
6.1 指纹来源
6.2 检验过程
6.3 检验结果
6.4 小结
结论
参考文献
在学研究成果
致谢
本文编号：3863847
【文章页数】：95 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
引言
1 研究综述
1.1 磺酰脲类降糖药概述
1.1.1 格列本脲的作用机理和药理特点
1.1.2 格列美脲的作用机理和药理特点
1.1.3 格列吡嗪的作用机理和药理特点
1.1.4 格列齐特的作用机理和药理特点
1.2 指纹成分研究现状
1.2.1 指纹成分的质谱及联用分析方法
1.2.2 指纹成分的光谱分析方法
1.2.3 指纹成分的免疫荧光纳米分析方法
1.3 小结
2 磺酰脲类降糖药的超高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立
2.1 实验材料
2.1.1 仪器与设备
2.1.2 药品与试剂
2.1.3 标准储备液的配制
2.1.4 标准溶液的配制
2.2 实验条件
2.2.1 色谱条件
2.2.2 质谱条件
2.3 检测条件优化
2.3.1 色谱条件优化
2.3.2 质谱条件优化
2.3.3 样品溶剂的选择
2.4 实验结果
2.4.1 标准曲线
2.4.2 最低检测限和最低定量限
2.4.3 日内精密度考察
2.4.4 日间精密度考察
2.4.5 注意事项
2.5 小结
3 指纹中磺酰脲类降糖药的检测方法研究
3.1 实验材料
3.1.1 仪器与设备
3.1.2 药品与试剂
3.1.3 指纹来源
3.2 实验条件
3.2.1 色谱条件
3.2.2 质谱条件
3.2.3 空白生物样品制备
3.3 前处理方法的优化
3.3.1 实验过程
3.3.2 沉淀方法的选择
3.3.3 提取材料的选择
3.3.4 提取溶剂的选择
3.4 实验结果
3.4.1 甲醇沉淀蛋白的结果与讨论
3.4.2 乙腈沉淀蛋白的结果与讨论
3.5 小结
4 不同承痕客体对指纹中磺酰脲类降糖药检测影响因素的研究
4.1 实验材料
4.1.1 仪器与设备
4.1.2 药品与试剂
4.1.3 承痕客体的选择
4.2 实验条件
4.2.1 色谱条件
4.2.2 质谱条件
4.3 实验过程
4.3.1 样品制备
4.3.2 样品前处理
4.4 实验结果
4.4.1 渗透性客体的结果与讨论
4.4.2 非渗透性客体的结果与讨论
4.5 小结
5 不同显现方法对指纹中磺酰脲类降糖药检测影响因素的研究
5.1 实验材料
5.1.1 仪器与设备
5.1.2 药品与试剂
5.1.3 承痕客体的选择
5.2 实验条件
5.2.1 色谱条件
5.2.2 质谱条件
5.3 实验过程
5.3.1 样品制备
5.3.2 指纹显现方法
5.3.3 样品前处理
5.4 实验结果
5.4.1 渗透性客体上不同显现方法的结果与讨论
5.4.2 非渗透性客体上不同显现方法的结果与讨论
5.5 小结
6 实际应用
6.1 指纹来源
6.2 检验过程
6.3 检验结果
6.4 小结
结论
参考文献
在学研究成果
致谢
本文编号：3863847
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