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丁氟螨酯的合成工艺研究

发布时间:2021-07-03 14:05
  丁氟螨酯是新型的苯酰乙腈类杀螨剂,于2007年在日本上市,可用于果树、茶树、观赏植物等植食性害螨的防治,在杀螨剂市场中极具发展潜力。本论文针对现有国内外有关丁氟螨酯及其中间体的合成文献,通过分析总结,取长补短,设计了丁氟螨酯的新合成工艺路线,在此基础上运用“合成工艺优化方法及原理”对涉及到的每步反应工艺条件从局部和全局的角度进行了较为详细的探索和研究,使之能够适合不同规模的工业化生产。邻三氟甲基苯甲酸是合成丁氟螨酯及有关药物的主要中间体,国内无大规模生产。本文首先探索研究了其合成工艺:以邻氯三氟甲基苯为原料,经格氏反应、加成反应、水解反应得到邻三氟甲基苯甲酸。以邻氯三氟甲基苯计,反应总收率为41.3%,产品纯度为99.5%。其次,本文探索研究了丁氟螨酯的合成工艺:以对叔丁基苯乙腈为原料,经缩合反应、酯交换反应、酰化反应等四步反应得到目标产物丁氟螨酯。以对叔丁基苯乙腈计,反应总收率为63.1%,纯度达到99.2%。合成工艺的研究和优化涉及到每步反应中工艺条件的筛选和确定,其核心依据是在提高主产物含量的基础上,如何筛选、设计理想的工艺条件使之最大程度地控制每步反应中的主要副反应的发生程度,... 

【文章来源】:河北科技大学河北省

【文章页数】:64 页

【学位级别】:硕士

【部分图文】:

丁氟螨酯的合成工艺研究


-(4-叔丁基)-2-氰基乙酸乙酯的核磁共振氢谱图

谱图,核磁共振,氰基,乙酸


河北科技大学硕士学位论文46附图32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氢谱图附图4丁氟螨酯的核磁共振氢谱图CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO

谱图,核磁共振,谱图,附图


河北科技大学硕士学位论文46附图32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氢谱图附图4丁氟螨酯的核磁共振氢谱图CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO

【参考文献】:
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[3]有机金属镁化物等多种格式试剂系列反应化学合成应用的研究[J]. 崔家铭.  当代化工研究. 2019(06)
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硕士论文
[1]氟吡菌酰胺的合成工艺研究[D]. 刘凡.河北科技大学 2017
[2]丙硫菌唑的合成工艺研究[D]. 张洪晓.河北科技大学 2014
[3]医药、农药中间体的电合成研究[D]. 毛震.山东师范大学 2007



本文编号:3262728

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