高精度定量毛细管电泳系统的搭建与优化及其在非法添加剂检测中的研究

发布时间：2017-05-12 19:13

  本文关键词：高精度定量毛细管电泳系统的搭建与优化及其在非法添加剂检测中的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：毛细管电泳是一门新的现代科学分析分离技术,其具有分离效率高、分析速度快、溶剂消耗少且分离模式多等诸多优点,于兴起之时发展非常迅速,曾被预言未来将代替高效液相色谱(HPLC)成为微分离界主流分析仪器。经过三十年的发展,毛细管电泳并没有按预想的那样普及,其主要原因是其进样方式的缺陷。传统的毛细管电泳进样方式主要有两种,电迁移进样这种方法会对不同带电样品会产生组分歧视;流体力学进样这种方法进样量很难控制且不太适用于较粘稠的样品或缓冲溶液。除此之外,上述进样方法均需将毛细管末端在样品和缓冲液间移动,容易造成交叉污染且不能进行连续分析,最重要的是无法准确知道进样量,在定量分析中劣势尽显。为了克服这一障碍,本课题在实验室前人的研究的基础上,将液相色谱阀进样技术引用于毛细管电泳系统中,搭建了一套基于微量阀进样的高精度定量毛细管电泳系统,并对其参数进行优化,使之能够稳定可靠的运行。将此系统与微流蒸发光散射检测器联用及应用于减肥产品中非法添加剂的检测,均取得较满意的结果。全文共分为五章:第一章主要介绍课题的背景及意义。接着着重对传统毛细管电泳进样手段进行分析阐述,回顾了近几十年毛细管电泳的主要进样手段,归纳总结了他们的不足之处。最后详细介绍了前人对将阀进样技术应用于毛细管电泳的一些研究。第二章的工作是高精度定量毛细管电泳系统的搭建与优化。在这一章中,首先进行定量毛细管电泳的硬件搭建,考察各个模块的主要性能实现整套系统的最优配置。接下来对隔电装置进行优化,制成了全封闭小体积的电隔离槽,此外还考察了压力流与电渗流最佳比例及qCE系统与传统毛细管电泳的对比等。第三章主要实现了与微流蒸发光散射检测器的联用。首先分析了定量毛细管电泳与微流蒸发光散射检测器联用的应用前景,然后尝试了不同的加电方式及不同的方式。其中,接口的连接方式是重点与难点,本章实现了五种不同的连接方式,并分别对每一种连接方式进行考量。最后通过葡萄糖和核苷等标准样品的分离对联用性能进行了检测。第四章将本套定量毛细管电泳系统应用于减肥肥产品中违法添加剂的检测,主要检测了盐酸芬氟拉明、盐酸伪麻黄碱、盐酸克伦特罗、盐酸西布曲明、盐酸安非他酮及重酒石酸去甲肾上腺素六种物质。考察了缓冲液的种类、浓度及pH值,电压与注射泵流速的大小与最佳比例,最后还对最适宜的温度条件进行了考察,得出最终的毛细管电泳条件为:以20 mM磷酸-磷酸二氢钠(pH 2.0)为运行缓冲液,毛细管内径50μm,有效长度40 cm,总长度60 cm,电压15 kV,注射泵流速0.6μL/min,分流比10:1,温度为15℃。最后,对实际样品减肥片、袋泡茶及减肥胶囊等进行一系列前处理,通过该条件进行测定,取得了较满意的结果。第五章总结了本套系统的主要创新点,并对其发展方向及应用前景进行了展望。本文在实验室研究的基础上,搭建了一套更为完善的高精度定量毛细管电泳系统,并对系统的主要模块进行了优化。优化后的系统柱效能稳定达到20万/米以上,且精密度稳定控制在RSD值2%以内。该系统已经能满足商品化仪器的要求,可在QC或QA中得到更好的应用。
【关键词】：定量毛细管电泳 纳流阀 电隔离槽 添加剂
【学位授予单位】：上海交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R927;O657.8
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 前言13-24
• 1.1 毛细管电泳13-19
• 1.1.1 毛细管电泳的发展历史13-15
• 1.1.2 毛细管电泳基本原理15-16
• 1.1.3 毛细管电泳分离模式16-18
• 1.1.4 毛细管电泳应用方向18-19
• 1.2 毛细管电泳的进样方式19-21
• 1.2.1 流体力学进样19-20
• 1.2.2 电迁移进样20
• 1.2.3 扩散进样20
• 1.2.4 电堆积进样20-21
• 1.3 阀进样技术21-22
• 1.3.1 毛细管电泳阀进样技术的历史沿革21-22
• 1.3.2 纳流阀22
• 1.4 本文研究的意义和内容22-24
• 第二章 高精度定量毛细管电泳系统的搭建与优化24-48
• 2.1 研究背景24
• 2.2 系统的搭建24-29
• 2.2.1 系统的组成模块24-27
• 2.2.1.1 注射泵24-25
• 2.2.1.2 进样阀25-26
• 2.2.1.3 紫外检测器26
• 2.2.1.4 高压电源26-27
• 2.2.1.5 自动进样器27
• 2.2.1.6 毛细管柱温箱27
• 2.2.1.7 其他部件27
• 2.2.2 样品和试剂27
• 2.2.3 系统搭建过程27-28
• 2.2.4 系统运行过程28-29
• 2.3 系统的优化29-47
• 2.3.1 电隔离槽的优化29-34
• 2.3.1.1 基本原理29-30
• 2.3.1.2 制作过程30-31
• 2.3.1.3 结构优化31-33
• 2.3.1.4 导电液的考察33-34
• 2.3.2 电压与流速关系的考察34-37
• 2.3.3 柱效的考察37-43
• 2.3.3.1 实验准备37
• 2.3.3.2 实验过程37
• 2.3.3.3 实验结果37-43
• 2.3.3.4 结果与讨论43
• 2.3.4 重复性考察43-44
• 2.3.4.1 实验准备43
• 2.3.4.2 实验过程43-44
• 2.3.4.3 结果与讨论44
• 2.3.5 与传统CE的比较44-47
• 2.3.5.1 实验准备44
• 2.3.5.2 实验过程44-47
• 2.3.5.3 结果与讨论47
• 2.4 小结47-48
• 第三章 QCE系统与微流蒸发光散射检测器的联用48-61
• 3.1 研究背景48-49
• 3.2 微流蒸发光散射检测技术（μELSD）49-51
• 3.2.1 背景介绍49
• 3.2.2 雾化技术49-50
• 3.2.3 蒸发50-51
• 3.3 联用过程51-61
• 3.3.1 加电方式的考察51-52
• 3.3.2 接.方式的考察52-55
• 3.3.3 实验考察55-60
• 3.3.3.1 稳定性实验55-57
• 3.3.3.2 样品分离实验57-58
• 3.3.3.3 μELSD信号影响因素的考察58-60
• 3.3.4 小结60-61
• 第四章 高精度定量毛细管电泳系统对减肥产品中非法添加剂的检测61-70
• 4.1 研究背景61-62
• 4.2 实验部分62-63
• 4.2.1 仪器、试剂与材料62-63
• 4.2.2 对照品储备液的制备63
• 4.2.3 实际样品前处理63
• 4.3 结果与讨论63-69
• 4.3.1 qCE系统的搭建63-64
• 4.3.2 qCE系统最佳条件的选择64-65
• 4.3.3 分离条件的优化65-67
• 4.3.3.1 缓冲液的考察65-66
• 4.3.3.2 温度的选择66
• 4.3.3.3 流速和电压的选择66-67
• 4.3.4 方法学考察67-69
• 4.3.4.1 线性关系67
• 4.3.4.2 精密度实验67-68
• 4.3.4.3 加标回收率68-69
• 4.3.5 实际样品分析69
• 4.4 小结69-70
• 第五章 总结与展望70-72
• 参考文献72-75
• 致谢75-76
• 攻读学位期间发表的学术研究成果76

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前6条

1 郑敏燕;耿薇;刘鹏;魏永生;张君才;;HPLC-ELSD法检测石榴中的游离糖含量[J];安徽农业科学;2010年14期

2 吴良法,詹三华;减肥产品中麻黄碱及芬氟拉明HPLC测定法[J];安徽医药;2004年01期

3 鲁毅强,苗虹,胡劲波,舒良,李启隆;吗吲哚的示波极谱法研究[J];分析化学;1998年03期

4 许元红;唐亚军;吴明嘉;;毛细管电泳在食品分析中的应用[J];分析化学;2005年12期

5 陈金河;翁连进;;L-组氨酸与L-赖氨酸在732阳离子交换树脂上分离系数的测定[J];广东化工;2010年02期

6 倪莹;;论毛细管电泳技术的应用[J];中国科教创新导刊;2009年04期

  本文关键词：高精度定量毛细管电泳系统的搭建与优化及其在非法添加剂检测中的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：360607