表面增强拉曼光谱法用于弱主药信号药品的快速检测方法研究

发布时间：2017-06-16 18:13

  本文关键词：表面增强拉曼光谱法用于弱主药信号药品的快速检测方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来,拉曼光谱技术发展迅速,具有快速、简便、无损、高效等特点,在药品快检领域广泛应用。但部分化学药品由于主药含量低或主药的拉曼响应弱,在常规拉曼检测中难以实现检测。本研究通过常规拉曼光谱筛选出弱主药信号药品,并拟建立弱主药信号药品的纸基-SERS定性检测方法,以及进一步的TLC-SERS定性定量检测方法,为弱主药信号药品的检测提供新技术。本研究分为三部分进行,主要研究内容如下：1)筛选弱主药信号药品,通过常规拉曼光谱、红外光谱、近红外光谱、拉曼成像光谱分析弱主药信号药品。首先,将弱主药信号药品与其对照品的常规拉曼光谱对比并求算相关系数,表明该类药品中主药信号在常规拉曼光谱中几乎未体现,反而与辅料乳糖、淀粉、微晶纤维素的常规拉曼光谱高度相似。其次,随机选取部分该类药品进行红外光谱、近红外光谱、拉曼成像技术分析,进一步验证了其主药分布不均,易被辅料所覆盖或干扰。2)采用纸基-SERS法对弱主药信号药品中主药成分进行定性分析。通过对银胶纸制备条件、银胶纸增强能力、弱主药信号药品检测条件进行考察优化,建立用于弱主药信号药品中主药成分的快速检测方法。首先,考察不同银溶胶,选择在滤纸上沉积量大的DMF溶剂银溶胶为增强基底。考察银胶纸的浸泡时间,以浸泡22 h时增强效果最优,且银胶纸的增强能力远大于直接滴胶法的增强能力。其次,对四个弱主药信号药品进行SERS检测,与相应对照品的SERS图谱的相关系数均大于0.9,且专属性强、重复性好。3)采用TLC-SERS法对弱主药信号药品中主药成分进行定性、定量分析。在定性分析方面,考察载体、薄层原位与薄层展开条件并进行优化,逐步实现弱主药信号药品及其中的结构类似药品的SERS定性检测。在定量分析方面,考察优化内标物及定量模型,实现对马来酸罗格列酮的定量分析。首先,以烟台产的薄层板为载体,分别考察薄层原位与薄层展开两种方式,弱主药信号药品与其对照品的SERS图谱相关系数值达0.9以上,可实现鉴别。对格列类、唑嗪类结构类似药品,结合SERS图谱及薄层展开后比移值的不同实现鉴别。其次,以硫氰酸钠为内标物绘制标准曲线,检测真实样品,线性良好(R2=0.9977),回收率在97.9%-117.5%之间,RSD为7.19%,接近HPLC验证结果。本文通过常规拉曼光谱法筛选并提出弱主药信号药品的概念,并通过纸基-SERS法与TLC-SERS法对其进行检测。新型银胶纸携带方便、制备简单、增强效果显著,与SERS技术联用可准确快速地实现对弱主药信号药品的定性检测。TLC以其原位检测和展开检测的优势,可逐步深入地对弱主药信号药品进行定性检测,同时结合其分离能力,更能实现对结构类似药物的鉴别,甚至在定性检测的基础上还可实现定量检测。总之,上述技术可实现对弱主药信号药品的定性定量检测,且具有简便、准确、高效等特点,在药品快检领域具有广阔的应用前景。
【关键词】：银胶纸 薄层色谱法 表面增强拉曼光谱法 弱主药信号药品 相关系数
【学位授予单位】：福建中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R927;O657.37
【目录】：

• 中文摘要7-9
• Abstract9-11
• 前言11-13
• 第一章 概述13-18
• 1 弱主药信号药品研究现状及其检测方法13
• 2 拉曼光谱法概述13-15
• 2.1 拉曼光谱简介13-14
• 2.2 拉曼成像技术简介14-15
• 3 表面增强拉曼光谱(SERS)简介15-16
• 4 SERS联用技术研究16
• 4.1 纸基-SERS联用技术及其应用16
• 4.2 薄层板-SERS联用技术及其应用16
• 5 本课题研究目的和思路16-18
• 第二章 弱主药信号药品的筛选18-29
• 1 引言18
• 2 仪器与材料18-19
• 2.1 仪器18
• 2.2 材料18-19
• 3 实验方法19-20
• 3.1 常规拉曼光谱法19-20
• 3.2 红外光谱法20
• 3.3 近红外光谱法20
• 3.4 拉曼成像光谱法20
• 3.5 数据处理20
• 4 结果与讨论20-28
• 4.1 弱主药信号药品与强主药信号药品对比20-22
• 4.2 弱主药信号药品解析22-28
• 4.2.1 常规拉曼光谱解析22-24
• 4.2.2 红外光谱解析24
• 4.2.3 近红外光谱解析24-25
• 4.2.4 拉曼成像光谱解析25-28
• 5 本章小结28-29
• 第三章 纸基-SERS法的建立及检测研究29-37
• 1 引言29
• 2 仪器与材料29-30
• 2.1 仪器29
• 2.2 材料29-30
• 3 实验方法30-31
• 3.1 银溶胶的制备30
• 3.1.1 Lee法银溶胶的制备30
• 3.1.2 DMF溶剂银溶胶的制备30
• 3.2 银胶纸的制备30
• 3.3 溶液的制备30
• 3.3.1 样品溶液的制备30
• 3.3.2 对照品溶液的制备30
• 3.4 SERS检测方法30
• 3.5 数据处理30-31
• 4 结果与讨论31-36
• 4.1 银胶纸制备条件的优化31-33
• 4.1.1 银溶胶的表征31
• 4.1.2 银溶胶的考察31-32
• 4.1.3 银胶纸制备条件考察32-33
• 4.2 银胶纸增强能力考察33-34
• 4.2.1 银胶纸与滤纸检测结果对比33
• 4.2.2 银溶胶加入方式对比33-34
• 4.3 SERS法检测结果34-36
• 4.3.1 SERS图谱及相关系数34-35
• 4.3.2 SERS法精密度考察35
• 4.3.3 弱主药信号药品特征峰35-36
• 5 本章小结36-37
• 第四章 TLC-SERS法的建立及检测研究37-48
• 1 引言37
• 2 仪器与材料37-38
• 2.1 仪器37-38
• 2.2 材料38
• 3 实验方法38-40
• 3.1 银溶胶的制备38
• 3.2 溶液的制备38-39
• 3.2.1 样品溶液的制备38
• 3.2.2 对照品溶液的制备38-39
• 3.2.3 内标法对照品溶液的制备39
• 3.3 TLC分析39
• 3.3.1 薄层原位分析39
• 3.3.2 薄层展开分析39
• 3.4 SERS检测方法39
• 3.5 数据处理39-40
• 4 结果与讨论40-47
• 4.1 弱主药信号药品定性分析40-45
• 4.1.1 载体的选择40-41
• 4.1.2 TLC原位-SERS检测41-42
• 4.1.3 TLC展开-SERS检测42-43
• 4.1.4 结构类似物的TLC展开-SERS检测43-45
• 4.2 弱主药信号药品定量分析45-47
• 4.2.1 内标物的考察45-46
• 4.2.2 真实样品检测及验证46-47
• 5 本章小结47-48
• 结论48-49
• 参考文献49-54
• 附录54-65
• 致谢65-66
• 文献综述66-70
• 参考文献68-70
• 作者简历70

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1 李晓;表面增强拉曼光谱法用于弱主药信号药品的快速检测方法研究[D];福建中医药大学;2016年

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本文编号：456123