减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测

发布时间：2024-02-26 03:26

　　目的:建立快速筛查、确证、定量减肥类保健食品及中成药中33种非法添加化学物质的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-飞行时间质谱法(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS),Waters Acquity HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为200～400 nm,利用保留时间、光谱图及质谱一、二级质量数做定性分析,对检出成分进行一级质谱定量测定。结果:33种化学物质均达到有效保留,分离良好,紫外光谱及质谱裂解特征明显。方法学验证结果表明33种对照品在线性范围内相关系数均大于0.99,回收率为79%～102%。15种减肥类保健食品及中成药的分析结果:2批检出呋塞米,8批检出盐酸西布曲明、1批检出氟西汀,1批检出麻黄碱,2批检出酚酞,1批检出氢氯噻嗪,1批检出咖啡因。结论:结果表明该方法简单便捷、准确,分离效果好,能够达到快速检验减肥类中成药及保健食品中非法添加化学成分的目的。

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【文章目录】：
1仪器与试药
2方法与结果
    2.1实验条件
        2.1.1色谱条件
        2.1.2质谱参数
    2.2溶液的制备
        2.2.1对照品溶液
        2.2.2供试品溶液
        2.2.3阴性样品溶液
    2.3专属性试验
    2.4线性关系考察
    2.5检出限与定量限
    2.6精密度试验
    2.7稳定性试验
    2.8重复性试验
    2.9回收率试验
    2.10样品含量测定
3讨论
    3.1添加药物的选择
    3.2提取溶剂、色谱条件的优化
    3.3优势和不足
    3.4小结



本文编号：3911258