离子色谱法测定锂离子电池正极原材料中阴离子杂质

发布时间：2024-02-03 17:00

　　建立了锂离子电池正极原材料(LiOH,Li2CO3,Ni(OH)2,Ni2CO3)中F-,Cl-,NO3-,SO24-的离子色谱分析法。100 mg样品加800μL磷酸溶液(V:V,1:1)助溶,超纯水溶解,超声提取后,过H柱和0. 22μm滤膜后,选用SH-AP-1色谱柱进行色谱分离,18. 0～40. 0mmol/L KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,4种阴离子的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈良好线性关系,检出限(S/N=3)在0. 244～3. 04μg/L之间。以NiCO3样品为基体进行加标回收实验,回收率在90. 0%～108. 6%之间,相对标准偏差(n=6)在0. 1%～2. 1%之间。该方法可用于锂离子电池正极原材料中杂质阴离子的检测。

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【部分图文】：

图1常见阴离子的色谱图

考察了几种常见阴离子色谱行为，见图1。如果选择HCl、HNO3或H2SO4作为溶剂，提取液会引入大量的Cl-、NO3-或SO42-，影响待测离子定量;如果选择甲酸、乙酸等小分子有机酸作为溶剂，HCOO-、CH3COO-保留性较弱，会在F-和Cl-之间洗脱，高浓度的CH3COO-会....

图2不同淋洗液条件下NiCO3样品色谱图

样品分析时间取决于PO43-的洗脱快慢，考察了等度洗脱(18.0mmol/LKOH)和梯度洗脱(18.0～40.0mmol/LKOH，梯度程序见1.2.3)对样品分析时间的影响，色谱图见图2。由图2可知，等度洗脱虽然基线平稳，但样品分析时间接近32min。梯度洗脱尽管基线有....

本文编号：3894445