杂多酸催化萘烷基化合成二壬基萘的研究
发布时间：2024-05-29 23:55
萘的傅-克烷基化反应是一种发生在芳香环上的亲电取代反应,其在化工生产、药物合成等领域中有着重要的作用。通过萘的长链烷基化反应可以合成一种重要的化工原料----二壬基萘(Dinonyl-naphthalene,DNN),但是目前工业上对于DNN的研究尚少,本论文首先采用无水AlCl3对DNN的合成进行初步研究,针对无水AlCl3作为催化剂会带来大量的废水、污染环境、目标产物选择性低等问题,提出利用绿色催化剂杂多酸代替无水AlCl3进行DNN的合成,以减少废水产生量,并提高目标产物选择性。主要内容如下:(1)以无水AlCl3进行萘与烷基化试剂合成DNN的初步研究,筛选出最佳烷基化试剂为壬烯;并确定了最优的反应条件,此时,CN为92%,SDNN为57%,选择性偏低;并通过红外、核磁对提纯后的产物表征,证明合成的产物为一系列DNN的同分异构体。(2)通过比较五种杂多酸(盐):磷钨酸(HPW)、磷钼酸、硅钨酸、磷钨酸铝盐以及磷钨酸钾盐对于萘合成DNN的催化性能,得出HPW的性能最佳,并证明催化剂的催化性能与酸强度成正比。(3)采用浸渍法制备HPW/SiO2催化剂。将其表征得出:HPW/SiO2的...
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 文献综述
1.1 萘及萘的烷基化反应
1.1.1 萘烷基化工艺
1.2 烷基萘的工业应用及合成方法
1.2.1 甲基萘
1.2.2 异丙基萘
1.2.3 叔丁基萘
1.2.4 长链烷基萘
1.3 萘的烷基化催化剂的研究
1.3.1 传统烷基化催化剂
1.3.2 固体酸超强酸催化剂
1.3.3 沸石分子筛催化剂
1.3.4 阳离子交换树脂
1.3.5 杂多酸催化剂
1.4 课题目的及主要研究内容
第二章 实验部分
2.1 实验原料
2.2 实验装置及流程
2.2.1 实验步骤
2.2.2 催化剂制备
2.3 催化剂表征
2.3.1 比表面积BET
2.3.2 红外光谱分析(FT-IR)
2.3.3 X-射线衍射仪(XRD)
2.3.4 热重分析(TGA)
2.4 产品主要评价指标及表征
2.4.1 气相色谱-质谱分析
2.4.2 气相色谱分析
2.4.3 产品表征
2.4.4 烷基化反应评价指标
第三章 无水三氯化铝催化合成二壬基萘的研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.3 三氯化铝为催化剂合成二壬基萘的反应条件优化
3.3.1 不同烷基化试剂的筛选
3.3.2 催化剂用量的影响
3.3.3 反应时间的影响
3.3.4 反应温度的影响
3.3.5 原料摩尔比对反应结果的影响
3.4 二壬基萘的表征
3.4.1 红外光谱分析(FT-IR)
3.4.2 核磁共振氢谱(1HNMR)
3.5 本章小结
第四章 几种杂多酸(盐)催化合成二壬基萘的研究
4.1 引言
4.2 实验部分
4.3 结果与讨论
4.3.1 考察杂多酸催化性能
4.3.2 考察磷钨酸盐催化性能
4.3.3 焙烧磷钨酸对烷基化反应催化性能的影响
4.4 本章小结
第五章 负载型磷钨酸催化合成二壬基萘的研究
5.1 引言
5.2 实验部分
5.3 催化剂的表征
5.3.1 催化剂样品的比表面积
5.3.2 催化剂样品的FT-IR表征
5.3.3 催化剂样品的XRD表征
5.3.4 催化剂样品的TGA分析
5.4 HPW/SiO2催化剂制备条件的优化
5.4.1 焙烧温度的影响
5.4.2 HPW负载量的影响
5.5 HPW/SiO2催化剂合成二壬基萘的反应条件优化
5.5.1 反应温度的影响
5.5.2 反应时间的影响
5.5.3 催化剂用量的影响
5.5.4 原料摩尔比的影响
5.5.5 溶剂用量的影响
5.6 本章小结
第六章 结论与展望
参考文献
研究成果及发表学术论文
致谢
作者和导师简介
附件
本文编号：3984287
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 文献综述
1.1 萘及萘的烷基化反应
1.1.1 萘烷基化工艺
1.2 烷基萘的工业应用及合成方法
1.2.1 甲基萘
1.2.2 异丙基萘
1.2.3 叔丁基萘
1.2.4 长链烷基萘
1.3 萘的烷基化催化剂的研究
1.3.1 传统烷基化催化剂
1.3.2 固体酸超强酸催化剂
1.3.3 沸石分子筛催化剂
1.3.4 阳离子交换树脂
1.3.5 杂多酸催化剂
1.4 课题目的及主要研究内容
第二章 实验部分
2.1 实验原料
2.2 实验装置及流程
2.2.1 实验步骤
2.2.2 催化剂制备
2.3 催化剂表征
2.3.1 比表面积BET
2.3.2 红外光谱分析(FT-IR)
2.3.3 X-射线衍射仪(XRD)
2.3.4 热重分析(TGA)
2.4 产品主要评价指标及表征
2.4.1 气相色谱-质谱分析
2.4.2 气相色谱分析
2.4.3 产品表征
2.4.4 烷基化反应评价指标
第三章 无水三氯化铝催化合成二壬基萘的研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.3 三氯化铝为催化剂合成二壬基萘的反应条件优化
3.3.1 不同烷基化试剂的筛选
3.3.2 催化剂用量的影响
3.3.3 反应时间的影响
3.3.4 反应温度的影响
3.3.5 原料摩尔比对反应结果的影响
3.4 二壬基萘的表征
3.4.1 红外光谱分析(FT-IR)
3.4.2 核磁共振氢谱(1HNMR)
3.5 本章小结
第四章 几种杂多酸(盐)催化合成二壬基萘的研究
4.1 引言
4.2 实验部分
4.3 结果与讨论
4.3.1 考察杂多酸催化性能
4.3.2 考察磷钨酸盐催化性能
4.3.3 焙烧磷钨酸对烷基化反应催化性能的影响
4.4 本章小结
第五章 负载型磷钨酸催化合成二壬基萘的研究
5.1 引言
5.2 实验部分
5.3 催化剂的表征
5.3.1 催化剂样品的比表面积
5.3.2 催化剂样品的FT-IR表征
5.3.3 催化剂样品的XRD表征
5.3.4 催化剂样品的TGA分析
5.4 HPW/SiO2催化剂制备条件的优化
5.4.1 焙烧温度的影响
5.4.2 HPW负载量的影响
5.5 HPW/SiO2催化剂合成二壬基萘的反应条件优化
5.5.1 反应温度的影响
5.5.2 反应时间的影响
5.5.3 催化剂用量的影响
5.5.4 原料摩尔比的影响
5.5.5 溶剂用量的影响
5.6 本章小结
第六章 结论与展望
参考文献
研究成果及发表学术论文
致谢
作者和导师简介
附件
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