三氟化氯的气相色谱分析

发布时间：2024-04-14 07:16

　　三氟化氯(ClF₃)由于极强的腐蚀性造成分析其纯度时较为困难,阐述了开发三氟化氯气相色谱分析方法的过程,逐步对分析方法进行优化,提出了可靠的分析三氟化氯的气相色谱方法。

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【部分图文】：

图1氟气分析流程

在分析氟气时，KCl柱将氟气转化为氯气，经氟氯油柱分离后进入检测器。若需要分析三氟化氯样品，由于ClF3组分经过KCl同样会被转化为氯气，与样品中的氟气、氯气组分将无法分离，所以在分析三氟化氯时需将柱1KCl转化柱放在氟氯油柱后面，如图2调换色谱柱顺序。不推荐使用KCl转化柱....

图2调换色谱柱顺序

图1氟气分析流程整个分析系统经氟氮混合气钝化后进三氟化氯样品分析，发现出峰数量为3个，根据保留时间对组分定性，出峰顺序为:氟气+氧气+氮气(合峰)、氯气、三氟化氯。虽然分离出了三氟化氯主组分，但存在氟气、氮气、氧气组分合峰的情况，为分离3个组分，需对分析流程进行优化。

图3流程优化方案一

在采用和氟气分析相似的分析流程时，测试了氟氯油柱对三氟化氯样品中各组分的分离效果，下一步需要解决氟气、氮气、氧气合峰的问题。为此逐步来优化分析流程并进行测试，流程如图3所示。在图3中柱1、柱3为氟氯油柱，柱2为KCl转化柱，样品进入柱1后，被分离为氟气+氧气+氮气(合峰)、氯气、....

图4流程优化方案二

在图3中柱1、柱3为氟氯油柱，柱2为KCl转化柱，样品进入柱1后，被分离为氟气+氧气+氮气(合峰)、氯气、三氟化氯，进入柱2后氟气和三氟化氯被转化为氯气，在柱3中氟气、氧气、氮气合峰(在柱2中被转化为氯气、氧气、氮气合峰)被分离，此时各组分进入检测器顺序为:氧气、氮气、氟气(已被....

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