微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠

发布时间：2024-06-16 08:18

　　氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响。常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析。实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5nm和589.0nm处测定钾、钠含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠的方法。实验研究了铝基体及共存元素对钾、钠测定的影响,优化了微波消解条件、酸度以及消电离剂的加入量。钾、钠校准曲线线性相关系数分别为0.999 9和1.000,钾、钠特征浓度分别为0.026μg/mL和0.015μg/mL,钾、钠的检出限分别为0.7μg/g和0.5μg/g。按照实验方法测定氮化铝样品中钾、钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于4%;加标回收率分别为103%和98%;结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果相吻合。方法以高纯铝进行基体匹配有效地解决了基体效应对测定的影响,适用于纯度大于99.9%的氮化铝粉中钾、钠的分析。

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器
    1.2 主要试剂
    1.3 实验方法
    1.4 标准溶液系列的配制
2 结果与讨论
    2.1 样品消解方法
    2.2 基体效应
    2.3 共存元素的影响
    2.4 溶液酸度的影响
    2.5 消电离剂的影响
    2.6 校准曲线与检出限
3 样品分析



本文编号：3995136