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钢中特征区域在不同设备间的重现观察

发布时间:2022-01-15 18:34
  利用多台检测设备对钢中同一特征区域进行表征时,不同设备间的样品台兼容性问题会对特征区域的重现观察及测试造成影响。实验通过设备间的坐标转换和程序界面化显示,以钢中夹杂物作为特征区域,展示了在光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)、扫描电镜和纳米压痕仪等设备间的重现观察及测试技术。结果显示,钢水样中3类夹杂物的纳米硬度分别为:Al2O3类夹杂物0.14GPa,Si-Ca-O类夹杂物8.83 GPa,Si-O类夹杂物8.01GPa。同时,根据不同放大倍数下的最大允许偏移量和特征点坐标偏差的算术平均值,评价了这种重现观察技术的定位误差限:坐标偏差x方向小于33μm,y方向小于55μm。在设备转换时,特征区域定位速度快,位置精度高,且与样品台的移动能力相匹配,说明方法具有较好的实用性和设备通用性。 

【文章来源】:冶金分析. 2020,40(09)北大核心

【文章页数】:6 页

【部分图文】:

钢中特征区域在不同设备间的重现观察


不同设备间夹杂物坐标的转换数据,(b)新坐标下的夹杂物扫描电镜200倍图像

形貌,夹杂物,纳米,形貌


分析以上数据发现,通过坐标转换方法,可以实现特征区域在不同设备间的重现观察及测试,但是在寻找特征区域时,特征点的计算坐标跟实际坐标会存在一定的误差。产生偏差的原因主要有:(1)受样品台的移动精度和重复性误差影响;(2)待测样品上下表面不平行,或者样品装入不同设备时,检测面非水平面。需要说明的是,如特征点相较中心位置偏左或偏右,偏上或偏下在一定的容忍区间内,其结果对于搜寻特征点来说都是等价的,也不会影响各种设备对特征点的重现观察。因此,计算特征点在x和y方向的偏差时,可尝试用理论计算坐标和设备实际坐标差值的绝对值来进行评价。通常情况下,光学显微镜和扫描电镜拍摄的照片比例约为4∶3。以光学显微镜为研究对象,100倍下拍摄的照片短边长度为1mm,假设特征点在照片中心,则特征点沿短边方向从中心位置上下偏离距离不超过短边长度的一半即0.5mm,均可在该视场内找到特征点,短边方向对应为样品台y移动方向,长边方向则对应为样品台x移动方向。因此,可确定在光学显微镜100倍下,只要偏移量x≤0.67mm,同时y≤0.5mm,在该视场下均可找到该特征点。通过此方法可计算出光学显微镜常用倍数下x和y方向的最大允许偏移量,如表3所示。

统计曲线,统计曲线,偏差,坐标


对大量特征点通过不同设备坐标转换的方法进行验证,同时以特征点的序号为下横坐标,特征点实际与理论坐标偏差的绝对值为左纵坐标做图;以光学显微镜放大倍数为上横坐标,相应放大倍数下的最大允许偏移量为右纵坐标做图。为了便于比对数据,将两幅图叠加显示,绘制出特征点在不同设备间的坐标转换偏差曲线,如图4所示。从图4中可以看出,光学显微镜和扫描电镜之间,x方向最大偏差为0.032mm,y方向最大偏差为0.049mm;扫描电镜和纳米压痕仪之间,x方向最大偏差为0.023mm,y方向最大偏差为0.054mm。从光学显微镜不同倍数对应的允许误差曲线(线1和线2)可以看到,观察倍数不大于1 000倍时,只要x和y方向最大偏差不超过0.067mm,均可在视场中直接找到特征区域。由于使用不同设备定位特征区域的倍数选择稍有差别,通常光学显微镜100~500倍,扫描电镜300~1 000倍,纳米压痕仪100~1 000倍,可见,光学显微镜下100~1 000倍能覆盖各设备对特征区域的常规定位需要,所以,以光学显微镜为例来讨论这种重现观察技术的误差限是合理的。通过分析可得,x和y方向实际偏差的算术平均值也可用来评价误差限。如图4中的x平均偏差线(线5)和y平均偏差线(线6),两条线对应的数值分别为x≈0.013mm,y≈0.033mm,同样说明该方法的误差在微米量级。从实际结果来看,即使从扫描电镜的电子光学图像(图3(a))切换到纳米压痕仪1 000倍的光学图像下(图3(b)),也可以确保特征点不超出视场范围,从而在实验时能快速、准确地找到特征区域。因此,不论是考虑不同放大倍数下的最大允许偏移量,还是实测坐标偏差的算术平均值,都能说明这种重现观察技术的坐标偏差x方向小于33μm,y方向小于55μm,该方法具有较好的实用性和设备通用性。

【参考文献】:
期刊论文
[1]钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨[J]. 严春莲,尹立新,任群,孟杨,其其格,崔桂彬.  冶金分析. 2018(08)
[2]IF钢晶体取向与纳米力学性能的原位分析[J]. 吴园园,张珂,董登超.  冶金分析. 2018(06)



本文编号:3591117

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