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新型手性金属有机骨架的合成及气相色谱手性分离

发布时间:2022-12-11 14:31
  单一手性金属有机骨架材料,具有孔道多样,手性位点丰富、热稳定性好等特点,在新型气相色谱手性固定相方面具有应用潜力。单一手性金属-有机骨架主要用于不对称催化和手性拆分。现阶段将单一手性金属-有机骨架用于气相色谱手性固定相的报道依然很少,因此开发新型手性MOF气相色谱手性固定相具有重要意义。本论文分别三种L型氨基酸为手性源,均苯三甲酸为载体,通过多步合成得到不同手性配体,用于制备单一手性金属-有机骨架,并成功用作气相色谱手性固定相。具体研究内容主要分为以下三个方面:(1)采用直接合成法,以含有苯基的L-苯丙氨酸为手性源,均苯三甲酸为载体,合成单一手性的配体5-((1-羧基-2-苯基乙基)氨基甲酰基)间苯二甲酸。将配体与Cu(NO32·3 H2O水热反应得到一种蓝色片状结构的单晶。将该手性MOF材料用作气相色谱手性固定相,制备成毛细管柱,并考察色谱柱的分离性能。实验结果显示,色谱柱对混合正构烷烃(C10-C15)和Grob试剂有较好的分离效果;测试氯甲苯、硝基甲苯位置异构体在色谱柱... 

【文章页数】:84 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 前言
    1.2 手性拆分
    1.3 气相色谱手性固定相
        1.3.1 商品化气相固定相
        1.3.2 多孔型手性固定相
    1.4 手性金属-有机骨架
        1.4.1 手性配体的制备方法
        1.4.2 手性MOFs材料合成方法
    1.5 手性源的选择及MOF材料作为气相色谱固定相的研究进展
        1.5.1 以氨基酸作为配体及MOF材料作为气相色谱固定相的研究进展
        1.5.2 以氨基酸衍生物作为配体及MOF材料作为气相色谱固定相的研究进展
        1.5.3 以多肽为手性源及作为气相色谱固定相的研究进展
        1.5.4 以天然产物为手性源及作为气相色谱固定相的研究进展
        1.5.5 以轴手性化合物作为手性源及作为色谱固定相的研究进展
    1.6 本课题的选题目的、意义及主要研究内容
        1.6.1 本课题的选题目的和意义
        1.6.2 本课题的主要研究内容
第2章 新型Cu-L-Phe PIA金属有机骨架的制备与气相色谱分离应用
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 手性配体的合成
        2.2.3 Cu-L-Phe PIA MOF多孔材料的制备
        2.2.4 毛细管柱的制备
        2.2.5 外消旋化合物的衍生
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 配合物5-((1-羧基-2-苯基乙基)氨基甲酰基)间苯二甲酸晶体结构的测定
        2.3.2 材料的表征
        2.3.3 Cu-L-Phe PIA材料形貌表征
        2.3.4 Cu-L-Phe PIA毛细管柱气相色谱应用
    2.4 本章小结
第3章 新型Cu-L-Ile PIA金属有机骨架的制备与气相色谱分离应用
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 手性配体的合成
        3.2.3 Cu-L-Ile PIA MOF多孔材料的制备
        3.2.4 毛细管柱的制备
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 材料表征
        3.3.2 Cu-L-Ile PIA材料的形貌表征
        3.3.3 Cu-L-Ile PIA毛细管柱气相色谱应用
    3.4 本章小结
第4章 Cu-L-Pro PIA金属有机骨架的制备与气相色谱分离应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 手性配体的合成
        4.2.3 Cu-L-Pro PIA MOF多孔材料的制备
        4.2.4 毛细管柱的制备
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 材料表征
        4.3.2 形貌表征
        4.3.3 Cu-L-Pro PIA毛细管柱气相色谱应用
    4.4 本章小结
    4.5 展望
参考文献
硕士阶段发表研究论文及参加科研项目情况
致谢
附录


【参考文献】:
期刊论文
[1]金属有机骨架应用于样品前处理研究的最新进展[J]. 钱海龙,严秀平.  色谱. 2020(01)
[2]手性药物研发进展与相关指导原则介绍[J]. 刘天天,王爱平,靳洪涛.  药物评价研究. 2018(12)
[3]体内药物手性拆分方法研究进展[J]. 王倩如.  亚太传统医药. 2010(05)
[4]β-环糊精衍生物的超分子体系识别机理及其在手性分离中的应用[J]. 李霞,周智明,孟子晖.  色谱. 2010(04)
[5]气相色谱近年的发展[J]. 傅若农.  色谱. 2009(05)
[6]手性物质及其拆分方法[J]. 刘凤艳,庞小琳,郑轶群,甘秀石.  辽宁化工. 2007(11)
[7]气相色谱手性固定相研究进展[J]. 李莉,字敏,任朝兴,袁黎明.  化学进展. 2007(Z1)
[8]膜拆分法分离制备手性药物[J]. 戴荣继,苏彩莲,佟斌,孟薇薇.  膜科学与技术. 2006(03)
[9]活性多肽提取分离方法研究进展[J]. 张纯丽,马美湖.  农产品加工(学刊). 2006(03)
[10]苯基氨基甲酸酯全衍生化环糊精键合相的制备及手性拆分应用[J]. 许志刚,艾萍,袁黎明,字敏,周岩,韩熠,高天荣.  分析化学. 2006(01)



本文编号:3718953

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