ZrB 2 /ZrC-SiC复相陶瓷纤维的制备研究
发布时间：2023-02-19 16:14
前驱体转化法制备的SiC纤维是陶瓷基复合材料重要的高性能增强纤维,不仅强度和模量高,还具有优异的耐烧蚀性能和耐高温氧化性。SiC纤维的热稳定性和高温抗氧化性可以通过添加异质元素如:Ti、Zr、B和A1等进行改善。因此根据前驱体转化法制备陶瓷纤维的研究思路,本论文利用实验室合成的新型无氧前驱体-聚锆碳硅烷(Polyzirconocenencarbosilane,PZCS),以及聚环硼氮烷(Polyborazine,PBN)作为原料,经过常压高温处理制得具有良好结构、组成与可纺性的前驱体-PZCS和聚锆硼碳硅烷(Polyborazine-zirconocenencarbosilane,PZBCS)。将制得的纺丝级前驱体PZCS和PZBCS通过熔融纺丝、交联以及高温热解制得ZrC-SiC和ZrB2-ZrC-SiC两种新型复相陶瓷纤维。本论文在研究前驱体的处理过程、热解过程以及流变和纺丝性能的基础上,着重研究了原纤维的制备过程、交联和过程以及所得陶瓷纤维的组成、结构及其力学性能和抗氧化性能,主要研究内容和结论如下:(1)研究了热处理工艺条件对前驱体分子基团结构、分子量、粘温特性和陶瓷收率的影响...
【文章页数】：157 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 论文研究背景
1.2 SiC陶瓷纤维的制备方法
1.3 主要的几种前驱体法制备的SiC陶瓷纤维
1.3.1 Nicalon系列SiC陶瓷纤维
1.3.2 Tyranno系列SiC陶瓷纤维
1.3.3 Sylramic系列SiC陶瓷纤维
1.3.4 国内SiC陶瓷纤维的研究进展
1.4 论文的研究内容和意义
2 实验原料、方案与分析表征
2.1 实验原料
2.1.1 超高温有机陶瓷前驱体
2.1.2 实验试剂
2.2 实验设备
2.3 纺丝前驱体的调制
2.3.1 前驱体PZCS的调制
2.3.2 前驱体PZBCS的调制
2.4 ZrB2/ZrC-SiC纤维的制备
2.4.1 前驱体熔融纺丝
2.4.2 前驱体原纤维的空气交联处理(Air Curing)
2.4.3 前驱体原纤维的电子束交联处理(EB Curing)
2.4.4 电子束交联纤维退火处理
2.4.5 交联纤维的热解(Pyrolysis)
2.4.6 交联纤维氢气中的热解(Pyrolysis)
2.5 分析表征
2.5.1 材料组成与结构分析
2.5.2 材料物理化学性能分析
2.5.3 形貌分析
2.5.4 复相陶瓷纤维的性能测试
3 纺丝级前驱体的热处理研究
3.1 前驱体PZCS和PBN的性质
3.2 前驱体PZCS处理工艺
3.2.1 处理温度对PZCS结构的影响
3.2.2 处理温度对PZCS分子量的影响
3.2.3 处理温度对PZCS热解的影响
3.2.4 PZCS粘温特性研究
3.3 前驱体PZBCS处理
3.3.1 PBN的用量对PZBCS混合前驱体陶瓷收率的影响
3.3.2 处理温度对PZBCS结构的影响
3.3.3 处理温度对PZBCS分子量的影响
3.3.4 处理温度对PZBCS热解的影响
3.3.5 PZBCS粘温特性研究
3.4 本章小结
4 前驱体热解过程研究
4.1 前驱体的无机化过程
4.1.1 升温速率对前驱体热解的影响
4.1.2 热解气氛对前驱体无机化的影响
4.2 前驱体的析晶过程
4.2.1 氩气气氛热解陶瓷的相组成
4.2.2 氢气气氛热解陶瓷的相组成
4.2.3 前驱体热解陶瓷的微观结构
4.3 前驱体热解陶瓷的氧化行为
4.4 本章小结
5 前驱体的流变性与纺丝工艺研究
5.1 前驱体的流变性能
5.1.1 前驱体玻璃化转变温度
5.1.2 前驱体的稳态流变性
5.1.3 前驱体的动态流变性
5.2 前驱体的熔融纺丝工艺研究
5.2.1 温度对前驱体纺丝的影响
5.2.2 纺丝压力对前驱体纺丝的影响
5.2.3 收丝速率对前驱体纺丝的影响
5.3 本章小结
6 原纤维空气交联与热解研究
6.1 空气交联处理
6.1.1 空气交联反应过程
6.1.2 空气交联纤维的凝胶含量
6.2 空气交联纤维的热解
6.2.1 空气交联纤维热解过程研究
6.2.2 ZrC-SiC复相陶瓷纤维的微观结构
6.2.3 ZrB2-ZrC-SiC复相陶瓷纤维的微观结构
6.2.4 复相陶瓷纤维的相结构和元素组成
6.3 本章小结
7 原纤维电子束交联与热解研究
7.1 电子束交联反应过程
7.2 复相陶瓷纤维的制备及微观结构
7.2.1 电子束交联纤维的陶瓷收率
7.2.2 氩气气氛热解纤维的微观结构
7.2.3 氢气气氛热解纤维的微观结构
7.3 复相陶瓷纤维的性能
7.3.1 复相陶瓷纤维的拉伸性能
7.3.2 复相陶瓷纤维的抗氧化性能
7.4 本章小结
8 结论与展望
8.1 结论
8.2 创新点
8.3 展望
符号表
参考文献
个人简历及发表文章目录
致谢
本文编号：3746538
【文章页数】：157 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 论文研究背景
1.2 SiC陶瓷纤维的制备方法
1.3 主要的几种前驱体法制备的SiC陶瓷纤维
1.3.1 Nicalon系列SiC陶瓷纤维
1.3.2 Tyranno系列SiC陶瓷纤维
1.3.3 Sylramic系列SiC陶瓷纤维
1.3.4 国内SiC陶瓷纤维的研究进展
1.4 论文的研究内容和意义
2 实验原料、方案与分析表征
2.1 实验原料
2.1.1 超高温有机陶瓷前驱体
2.1.2 实验试剂
2.2 实验设备
2.3 纺丝前驱体的调制
2.3.1 前驱体PZCS的调制
2.3.2 前驱体PZBCS的调制
2.4 ZrB2/ZrC-SiC纤维的制备
2.4.1 前驱体熔融纺丝
2.4.2 前驱体原纤维的空气交联处理(Air Curing)
2.4.3 前驱体原纤维的电子束交联处理(EB Curing)
2.4.4 电子束交联纤维退火处理
2.4.5 交联纤维的热解(Pyrolysis)
2.4.6 交联纤维氢气中的热解(Pyrolysis)
2.5 分析表征
2.5.1 材料组成与结构分析
2.5.2 材料物理化学性能分析
2.5.3 形貌分析
2.5.4 复相陶瓷纤维的性能测试
3 纺丝级前驱体的热处理研究
3.1 前驱体PZCS和PBN的性质
3.2 前驱体PZCS处理工艺
3.2.1 处理温度对PZCS结构的影响
3.2.2 处理温度对PZCS分子量的影响
3.2.3 处理温度对PZCS热解的影响
3.2.4 PZCS粘温特性研究
3.3 前驱体PZBCS处理
3.3.1 PBN的用量对PZBCS混合前驱体陶瓷收率的影响
3.3.2 处理温度对PZBCS结构的影响
3.3.3 处理温度对PZBCS分子量的影响
3.3.4 处理温度对PZBCS热解的影响
3.3.5 PZBCS粘温特性研究
3.4 本章小结
4 前驱体热解过程研究
4.1 前驱体的无机化过程
4.1.1 升温速率对前驱体热解的影响
4.1.2 热解气氛对前驱体无机化的影响
4.2 前驱体的析晶过程
4.2.1 氩气气氛热解陶瓷的相组成
4.2.2 氢气气氛热解陶瓷的相组成
4.2.3 前驱体热解陶瓷的微观结构
4.3 前驱体热解陶瓷的氧化行为
4.4 本章小结
5 前驱体的流变性与纺丝工艺研究
5.1 前驱体的流变性能
5.1.1 前驱体玻璃化转变温度
5.1.2 前驱体的稳态流变性
5.1.3 前驱体的动态流变性
5.2 前驱体的熔融纺丝工艺研究
5.2.1 温度对前驱体纺丝的影响
5.2.2 纺丝压力对前驱体纺丝的影响
5.2.3 收丝速率对前驱体纺丝的影响
5.3 本章小结
6 原纤维空气交联与热解研究
6.1 空气交联处理
6.1.1 空气交联反应过程
6.1.2 空气交联纤维的凝胶含量
6.2 空气交联纤维的热解
6.2.1 空气交联纤维热解过程研究
6.2.2 ZrC-SiC复相陶瓷纤维的微观结构
6.2.3 ZrB2-ZrC-SiC复相陶瓷纤维的微观结构
6.2.4 复相陶瓷纤维的相结构和元素组成
6.3 本章小结
7 原纤维电子束交联与热解研究
7.1 电子束交联反应过程
7.2 复相陶瓷纤维的制备及微观结构
7.2.1 电子束交联纤维的陶瓷收率
7.2.2 氩气气氛热解纤维的微观结构
7.2.3 氢气气氛热解纤维的微观结构
7.3 复相陶瓷纤维的性能
7.3.1 复相陶瓷纤维的拉伸性能
7.3.2 复相陶瓷纤维的抗氧化性能
7.4 本章小结
8 结论与展望
8.1 结论
8.2 创新点
8.3 展望
符号表
参考文献
个人简历及发表文章目录
致谢
本文编号：3746538
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