金属有机框架杂化材料的制备及在磺酰脲类除草剂残留分析中的应用
发布时间：2023-04-02 14:43
磺酰脲类除草剂在农业生产中被广泛使用,其有效地促进了农业增产稳产。但随着长期使用且使用量逐年增加,带来了诸如环境危机及农药残留问题,因此亟需开发有效的检测该类除草剂的分析方法。由于磺酰脲类除草剂在样品中存在的浓度低且样品基质比较复杂,因此建立简单、快速、高灵敏、低检测限的样品前处理和分析方法是解决问题的关键。金属有机框架(MOFs)化合物是20世纪90年代兴起的一类新型多孔晶体材料,由于特有的孔道结构、高表面积、多样的孔径分布及良好的吸附性能,因此在分析领域具有巨大的应用潜力。MOFs既可直接使用,也可设计修饰后用于样品采集、预浓缩、提取和色谱分离。在大量学者的研究基础上,本论文针对磺酰脲类除草剂的理化性质及MOFs材料的特殊性,制备了MOFs复合材料,将其与样品前处理萃取技术结合进行了一系列研究,并用于实际样品中磺酰脲类除草剂的萃取富集和检测。主要工作如下所述:1.在石英毛细管内以微波辐射的方法制备金属有机框架UIO-66(Zr)-NH2杂化整体柱,用扫描电镜表征发现其具有连续的3D网状结构和均匀的多孔结构。将合成的杂化整体柱用于固相微萃取,以高效液相色谱-紫外...
【文章页数】：125 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 磺酰脲类除草剂的概述
1.1.1 磺酰脲类除草剂的发现
1.1.2 磺酰脲类除草剂研究进展
1.1.3 磺酰脲类除草剂的理化性质
1.1.4 磺酰脲类除草剂特点
1.1.5 磺酰脲类除草剂作用机理
1.1.6 作物的选择性
1.1.7 磺酰脲类除草剂的缺点
1.1.8 磺酰脲类除草剂残留分析
1.2 金属有机框架化合物
1.2.1 分类
1.2.2 金属有机框架化合物的特点
1.2.3 合成方法
1.2.4 金属有机框架化合物在分析化学领域的应用
1.2.5 MOFs在农药残留分析样品处理中的应用
1.3 本论文研究主要内容
第二章 金属有机框架UIO-66(Zr)-NH2杂化整体柱的制备及应用
2.1 试验材料
2.1.1 试剂与仪器
2.1.2 试剂纯化处理方法
2.1.3 色谱条件
2.2 试验方法
2.2.1 UIO-66(Zr)-NH2 的合成
2.2.2 整体柱的制备
2.2.3 固相微萃取的过程
2.2.4 样品制备
2.3 结果与分析
2.3.1 整体柱的形貌特征
2.3.2 萃取条件的优化
2.3.3 杂化整体柱与聚合整体柱的萃取能力的对比
2.3.4 方法的线性范围,检出限及精密度
2.3.5 实际样品的测定
2.4 讨论
2.5 小结
第三章 金属有机框架UIO-66(Zr)-NH2杂化磁性搅拌棒的制备及应用
3.1 试验材料
3.1.1 试剂与仪器
3.1.2 色谱条件
3.2 试验方法
3.2.1 UIO-66(Zr)-NH2 的合成
3.2.2 Nd-Fe-B磁粉的修饰
3.2.3 UIO-66(Zr)-NH2杂化搅拌棒的制备
3.2.4 搅拌吸附萃取的过程
3.2.5 样品制备
3.3 结果与分析
3.3.1 MOFs搅拌棒涂层的选择
3.3.2 UIO-66(Zr)-NH2杂化磁性搅拌棒的表征
3.3.3 搅拌吸附萃取条件的优化
3.3.4 MOFs杂化搅拌棒和聚合搅拌棒萃取效率的比较
3.3.5 方法分析性能的评价
3.3.6 方法的适用性
3.4 讨论
3.5 小结
第四章 SiO2-UIO-66(Zr)-NH2杂化材料的制备及在分散固相萃取中的应用
4.1 试验材料
4.1.1 试剂
4.1.2 仪器
4.2 试验方法
4.2.1 UIO-66(Zr)-NH2 的合成
4.2.2 SiO2-UIO-66(Zr)-NH2的合成
4.2.3 吸附解吸过程
4.2.4 样品制备
4.3 结果与分析
4.3.1 合成的silica-UIO-66(Zr)-NH2材料的表征
4.3.2 分散固相萃取条件的优化
4.3.3 SiO2-UIO-66(Zr)-NH2、SiO2和UIO-66(Zr)-NH2萃取性能的比较
4.3.4 分析方法的评价
4.3.5 实际样品的测定
4.4 讨论
4.5 小结
第五章 Fe3O4@IRMOF-3 的制备及其应用
5.1 试验材料
5.1.1 试剂
5.1.2 仪器
5.2 试验方法
5.2.1 Fe3O4纳米粒子的合成
5.2.2 Fe3O4@巯基乙酸的制备
5.2.3 Fe3O4@IRMOF-3 的制备
5.2.4 IRMOF-3的制备
5.2.5 萃取解吸过程
5.2.6 样品制备
5.2.7 分析条件
5.3 结果与分析
5.3.1 合成的Fe3O4@IRMOF-3 的表征
5.3.2 萃取条件的优化
5.3.3 分析性能的测定
5.3.4 实际样品的测定
5.3.5 与其它萃取方法的比较
5.4 讨论
5.5 小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 论文的创新点
6.3 展望
参考文献
英文缩略词表及中文对照
致谢
作者简介
本文编号：3779406
【文章页数】：125 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 磺酰脲类除草剂的概述
1.1.1 磺酰脲类除草剂的发现
1.1.2 磺酰脲类除草剂研究进展
1.1.3 磺酰脲类除草剂的理化性质
1.1.4 磺酰脲类除草剂特点
1.1.5 磺酰脲类除草剂作用机理
1.1.6 作物的选择性
1.1.7 磺酰脲类除草剂的缺点
1.1.8 磺酰脲类除草剂残留分析
1.2 金属有机框架化合物
1.2.1 分类
1.2.2 金属有机框架化合物的特点
1.2.3 合成方法
1.2.4 金属有机框架化合物在分析化学领域的应用
1.2.5 MOFs在农药残留分析样品处理中的应用
1.3 本论文研究主要内容
第二章 金属有机框架UIO-66(Zr)-NH2杂化整体柱的制备及应用
2.1 试验材料
2.1.1 试剂与仪器
2.1.2 试剂纯化处理方法
2.1.3 色谱条件
2.2 试验方法
2.2.1 UIO-66(Zr)-NH2 的合成
2.2.2 整体柱的制备
2.2.3 固相微萃取的过程
2.2.4 样品制备
2.3 结果与分析
2.3.1 整体柱的形貌特征
2.3.2 萃取条件的优化
2.3.3 杂化整体柱与聚合整体柱的萃取能力的对比
2.3.4 方法的线性范围,检出限及精密度
2.3.5 实际样品的测定
2.4 讨论
2.5 小结
第三章 金属有机框架UIO-66(Zr)-NH2杂化磁性搅拌棒的制备及应用
3.1 试验材料
3.1.1 试剂与仪器
3.1.2 色谱条件
3.2 试验方法
3.2.1 UIO-66(Zr)-NH2 的合成
3.2.2 Nd-Fe-B磁粉的修饰
3.2.3 UIO-66(Zr)-NH2杂化搅拌棒的制备
3.2.4 搅拌吸附萃取的过程
3.2.5 样品制备
3.3 结果与分析
3.3.1 MOFs搅拌棒涂层的选择
3.3.2 UIO-66(Zr)-NH2杂化磁性搅拌棒的表征
3.3.3 搅拌吸附萃取条件的优化
3.3.4 MOFs杂化搅拌棒和聚合搅拌棒萃取效率的比较
3.3.5 方法分析性能的评价
3.3.6 方法的适用性
3.4 讨论
3.5 小结
第四章 SiO2-UIO-66(Zr)-NH2杂化材料的制备及在分散固相萃取中的应用
4.1 试验材料
4.1.1 试剂
4.1.2 仪器
4.2 试验方法
4.2.1 UIO-66(Zr)-NH2 的合成
4.2.2 SiO2-UIO-66(Zr)-NH2的合成
4.2.3 吸附解吸过程
4.2.4 样品制备
4.3 结果与分析
4.3.1 合成的silica-UIO-66(Zr)-NH2材料的表征
4.3.2 分散固相萃取条件的优化
4.3.3 SiO2-UIO-66(Zr)-NH2、SiO2和UIO-66(Zr)-NH2萃取性能的比较
4.3.4 分析方法的评价
4.3.5 实际样品的测定
4.4 讨论
4.5 小结
第五章 Fe3O4@IRMOF-3 的制备及其应用
5.1 试验材料
5.1.1 试剂
5.1.2 仪器
5.2 试验方法
5.2.1 Fe3O4纳米粒子的合成
5.2.2 Fe3O4@巯基乙酸的制备
5.2.3 Fe3O4@IRMOF-3 的制备
5.2.4 IRMOF-3的制备
5.2.5 萃取解吸过程
5.2.6 样品制备
5.2.7 分析条件
5.3 结果与分析
5.3.1 合成的Fe3O4@IRMOF-3 的表征
5.3.2 萃取条件的优化
5.3.3 分析性能的测定
5.3.4 实际样品的测定
5.3.5 与其它萃取方法的比较
5.4 讨论
5.5 小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 论文的创新点
6.3 展望
参考文献
英文缩略词表及中文对照
致谢
作者简介
本文编号：3779406
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