整体固相萃取材料的制备及应用研究

发布时间：2021-11-18 01:06

　　本文采用异丁烯酸甲酯作为整体柱单体,乙二醇二甲基丙烯酸甲酯作为交联剂,异丙醇和1,4-丁二醇混合作为致孔剂,偶氮二异丁腈作为引发剂制备新型有机整体固相萃取材料,探究了各组成分对整体固相萃取效果的影响,以期为日后新技术在我国发展食品检测、药物分析等领域应用提供帮助。 

【文章来源】：质量安全与检验检测. 2020,30(06)

【文章页数】：3 页

【部分图文】：

整体材料制备过程流程图

固相萃取步骤分为4步：活化/平衡、上样、淋洗、洗脱。首先，将水浴活化的萃取枪头进行活化平衡，由于在水浴活化的过程中枪头两端呈密封状态，因此要先对枪头解封，使得有机试剂能顺利通过整体材料。先以甲醇2 m L湿润活化固相萃取柱，再先后以1 m L纯净水和0.5 m L甲醇冲洗。样品经处理混匀后，加入已活化的枪头内，以2 m L纯净水将极性强的干扰物洗去，弃去洗脱液。最后，用强洗脱性的洗脱液将目标化合物从枪头内洗脱，得到的收集液过0.22μm滤膜后注入进样瓶，最后使用高效液相色谱仪上机分析，固相萃取步骤详见图2。3 结果与讨论

采用上述经优化的条件，制备新型固相萃取整体柱，根据固相萃取步骤对双酚类化合物进行检测。最终得到分离度高、峰型完整的色谱图，证明整体柱对双酚化合物的分离效果良好，整体柱对双酚类化合物分离效果详见图3。由图说明双酚A、双酚Z、双酚F分别在3.25、3.90、4.80 min出峰，三者之间分离度高，色谱图清晰，由此可见整体柱对双酚类化合物分离效果良好。说明枪头整体固相萃取材料对双酚化合物的萃取效果良好。

【参考文献】：
期刊论文
[1]温敏型聚合物PNIPAM的改性及应用研究进展[J]. 吕青芸,沈勇,王黎明,徐丽慧.  合成化学. 2019(05)
[2]整体柱的制备与应用[J]. 张志刚,刘金刚,李婧实,李晓菁,刘红梅.  精细与专用化学品. 2015(01)
[3]固相萃取技术的应用与研究新进展[J]. 孙海红,钱叶苗,宋相丽,兰小军,尹继凯.  现代化工. 2011(S2)

博士论文
[1]新型固相萃取吸附剂的研发及其在食品与环境中有害物质检测方面的应用[D]. 李新沛.吉林大学 2018

硕士论文
[1]氧化石墨烯接枝硅胶整体柱的制备及在多环芳烃检测中应用[D]. 冯勇.武汉纺织大学 2019



本文编号：3501914