同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B 6 和生物素
发布时间：2021-11-27 19:20
目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法（highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6含量（吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺）和B7（生物素）的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B6和维生素B7的检测。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
种化合物及内标标准溶液的提取离子色谱图
7016食品安全质量检测学报第11卷不理想,但大多数乳粉样品蛋白质沉降较好,低速离心后即可澄清。鉴于三氯乙酸在使用过程中酸味较重,实验中采用了高氯酸为沉淀剂。3.4.2提取条件的选择实验比较了振荡提取和超声提取2种提取方法的提取效果,结果表明,超声提取操作简便,提取效率较高。研究了超声时间为5、10、15、20min时的提取率,发现当超声时间超过10min时,超声时间对提取率影响差异较小,在5%以内,见图2。因此,确定超声时间为10min。3.5方法的线性范围及检出限在最优实验条件下,对2.2标准溶液配制中系列混合标准工作溶液进行HPLC-MS/MS检测,采用内标法定量。以目标物定量离子峰面积(A)和内标物的色谱峰面积Ai的比值Y对相应的目标物质量浓度(X,μg/L)进行线性回归分析,得到4种化合物在各自浓度范围内的线性方程,以3倍信噪比计算方法检出限(limitofdetection,LOD),以10倍信噪比计算方法定量限(limitofquantitation,LOQ)(见表2)。结果表明,吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺在质量浓度1.0~100μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999,生物素在质量浓度0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.998。目标物的检出限分别为3.0和0.30μg/100g;定量限分别为10.0和1.0μg/100g,表明本方法灵敏,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B6和B7的定性和定量分析。3.6回收率及精密度实验在最优实验条件下,选取较大婴儿配方乳粉样品,按照目标化合物的本底值,分别添加3个浓度水平的工作液,按照本方法进行前处理和检测,每个浓度水平平行测定6次,计算平均回收率和精密度。实验结果见表3,4种化合物在不同加标水平下,平均回收率在86.5%~97.9%之间,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.0%~6.6%;表明?
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定强化食品中维生素B6的含量[J]. 刘桂果,王浩淼,李佳慧,李嘉禹,夏然. 食品安全质量检测学报. 2019(21)
[2]高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙[J]. 胡雯雯,陶建伟,王庆伟,李静,阎超,许旭. 色谱. 2019(06)
[3]紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺[J]. 邱清莲,黄成安,梁嘉敏,秦菁,魏鲜娥. 食品安全质量检测学报. 2019(09)
[4]食品中生物素测定方法的研究进展[J]. 郭法利,施杨. 食品工业. 2019(03)
[5]高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素[J]. 尹烁,杨懿,李永新,孙成均. 现代预防医学. 2018(04)
[6]HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量[J]. 徐硕,徐文峰,金鹏飞,吴学军,姜文清,邝咏梅. 中国药师. 2018(01)
[7]液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素[J]. 耿健强,赵丽,潘红艳,邵明媛,王浩. 中国乳品工业. 2017(08)
[8]高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量[J]. 陈彩云,魏鲜娥,蔡伟江,黎小兰,张喜金. 食品安全质量检测学报. 2017(05)
[9]超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素[J]. 宁霄,金绍明,刘雅丹,曹进,丁宏. 中国药事. 2017(04)
[10]液质联用仪同步检测婴幼儿配方食品中11种水溶性维生素[J]. 缪璐,莫佳琳,周红尖,黎德勇,苏骏,干宁军. 现代食品科技. 2015(07)
本文编号：3522897
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
种化合物及内标标准溶液的提取离子色谱图
7016食品安全质量检测学报第11卷不理想,但大多数乳粉样品蛋白质沉降较好,低速离心后即可澄清。鉴于三氯乙酸在使用过程中酸味较重,实验中采用了高氯酸为沉淀剂。3.4.2提取条件的选择实验比较了振荡提取和超声提取2种提取方法的提取效果,结果表明,超声提取操作简便,提取效率较高。研究了超声时间为5、10、15、20min时的提取率,发现当超声时间超过10min时,超声时间对提取率影响差异较小,在5%以内,见图2。因此,确定超声时间为10min。3.5方法的线性范围及检出限在最优实验条件下,对2.2标准溶液配制中系列混合标准工作溶液进行HPLC-MS/MS检测,采用内标法定量。以目标物定量离子峰面积(A)和内标物的色谱峰面积Ai的比值Y对相应的目标物质量浓度(X,μg/L)进行线性回归分析,得到4种化合物在各自浓度范围内的线性方程,以3倍信噪比计算方法检出限(limitofdetection,LOD),以10倍信噪比计算方法定量限(limitofquantitation,LOQ)(见表2)。结果表明,吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺在质量浓度1.0~100μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999,生物素在质量浓度0.10~10.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.998。目标物的检出限分别为3.0和0.30μg/100g;定量限分别为10.0和1.0μg/100g,表明本方法灵敏,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B6和B7的定性和定量分析。3.6回收率及精密度实验在最优实验条件下,选取较大婴儿配方乳粉样品,按照目标化合物的本底值,分别添加3个浓度水平的工作液,按照本方法进行前处理和检测,每个浓度水平平行测定6次,计算平均回收率和精密度。实验结果见表3,4种化合物在不同加标水平下,平均回收率在86.5%~97.9%之间,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.0%~6.6%;表明?
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定强化食品中维生素B6的含量[J]. 刘桂果,王浩淼,李佳慧,李嘉禹,夏然. 食品安全质量检测学报. 2019(21)
[2]高精度定量毛细管电泳法同时测定复合维生素B片中B1、B2、B6、烟酰胺及泛酸钙[J]. 胡雯雯,陶建伟,王庆伟,李静,阎超,许旭. 色谱. 2019(06)
[3]紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺[J]. 邱清莲,黄成安,梁嘉敏,秦菁,魏鲜娥. 食品安全质量检测学报. 2019(09)
[4]食品中生物素测定方法的研究进展[J]. 郭法利,施杨. 食品工业. 2019(03)
[5]高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素[J]. 尹烁,杨懿,李永新,孙成均. 现代预防医学. 2018(04)
[6]HPLC法同时测定复合维生素B片中5种维生素的含量[J]. 徐硕,徐文峰,金鹏飞,吴学军,姜文清,邝咏梅. 中国药师. 2018(01)
[7]液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素[J]. 耿健强,赵丽,潘红艳,邵明媛,王浩. 中国乳品工业. 2017(08)
[8]高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量[J]. 陈彩云,魏鲜娥,蔡伟江,黎小兰,张喜金. 食品安全质量检测学报. 2017(05)
[9]超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素[J]. 宁霄,金绍明,刘雅丹,曹进,丁宏. 中国药事. 2017(04)
[10]液质联用仪同步检测婴幼儿配方食品中11种水溶性维生素[J]. 缪璐,莫佳琳,周红尖,黎德勇,苏骏,干宁军. 现代食品科技. 2015(07)
本文编号：3522897
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