QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷类杂粮制品中4种真菌毒素
发布时间：2021-12-12 01:08
建立了一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法（QuEChERS-HPLC-MS/MS）测定谷类杂粮制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和玉米赤霉烯酮（ZON）共4种真菌毒素。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经Florisil+C18+无水硫酸镁净化后检测。以0.10%甲酸-乙腈作为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,4种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,回收率在85.1%～102.0%,相对标准偏差（RSD）为2.11%～6.22%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷类杂粮制品中DON、3-ADON、15-ADON和ZON的分析和定量检测。
【文章来源】：中国酿造. 2020,39(10)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
4种真菌毒素经不同吸附剂处理后的回收率
一般Qu ECh ERS净化处理中会添加无水硫酸镁粉末，起到除水的作用，以提高目标物的响应值，所以试验比较了3种Qu ECh ERS吸附剂组合对回收率的影响，结果见图3。由图3可知，Florisil+C18+无水硫酸镁粉末（50 mg+50 mg+300 mg）组合对4种真毒毒素的回收率较高，主要因为Florisil能吸附强极性组分与C18能吸附弱极性组分，两者形成互补，并添加了无水硫酸镁，起到除水的作用，所以本试验选择该组合作为吸附剂组成。
呕吐毒素类以及玉米赤霉烯酮属于极性化合物，因此选择水和乙腈作为流动相的基础溶剂，为了促进样品的离子化，本实验比较了水相分别为0.1%甲酸、0.1%乙酸和10 mmol/L乙酸铵对4种真菌毒素分离效果的影响。实验结果发现，加入0.1%甲酸时，4种目标物的离子丰度最强，分离度较好，因此选择浓度为0.1%甲酸为水相，与乙腈组合组成流动相进行梯度洗脱，得到ZON、DON、与3-ADON和15-ADON在色谱分析图上有很好的分离度，4种目标物的离子丰度都较强，无杂质干扰，色谱图见图4。由图4可知，4种目标化合物得以很好的分离。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的研究进展[J]. 赵英莲,张梓琪,赵鑫,张洋,李默,李晓娟. 中国酿造. 2020(01)
[2]QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性食品中3种赭曲霉毒素[J]. 林琳. 食品工业. 2019(12)
[3]谷物及其制品中真菌毒素的前处理及检测技术研究进展[J]. 侯广月,杜营,杨帆,周莉莉,许士明,邹惠玲. 中国果菜. 2019(12)
[4]响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证[J]. 周健,许娇娇,金米聪,蔡增轩,黄百芬,任一平. 食品科学. 2017(24)
[5]基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素[J]. 孙伟华,杨欢,曹赵云,马有宁,秦美玲,柴爽爽,陈铭学. 分析测试学报. 2017(01)
[6]胶体金技术快速测定葡萄酒中赭曲霉毒素A[J]. 庞世琦,刘青,李志勇,梁瑞婷,张子皓. 食品安全质量检测学报. 2016(08)
[7]国内外真菌毒素检测方法研究现状及进展[J]. 张思思,陆继伟,王少敏,毛丹,苗水,季申. 食品安全质量检测学报. 2016(07)
[8]玉米赤霉烯酮一步ELISA法的建立及应用[J]. 王文珺,刘怡菲,韩霄,王照鹏,苏丽芳,敖海阔,吴雨洋. 食品工业科技. 2016(14)
[9]复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量[J]. 孙雪,郗存显,唐柏彬,王国民,陈冬东,赵华. 分析化学. 2016(06)
[10]QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素[J]. 刘青,曾广丰,王志元,李文斌,胡志玲,韩深,刘萤. 现代食品科技. 2015(12)
本文编号：3535723
【文章来源】：中国酿造. 2020,39(10)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
4种真菌毒素经不同吸附剂处理后的回收率
一般Qu ECh ERS净化处理中会添加无水硫酸镁粉末，起到除水的作用，以提高目标物的响应值，所以试验比较了3种Qu ECh ERS吸附剂组合对回收率的影响，结果见图3。由图3可知，Florisil+C18+无水硫酸镁粉末（50 mg+50 mg+300 mg）组合对4种真毒毒素的回收率较高，主要因为Florisil能吸附强极性组分与C18能吸附弱极性组分，两者形成互补，并添加了无水硫酸镁，起到除水的作用，所以本试验选择该组合作为吸附剂组成。
呕吐毒素类以及玉米赤霉烯酮属于极性化合物，因此选择水和乙腈作为流动相的基础溶剂，为了促进样品的离子化，本实验比较了水相分别为0.1%甲酸、0.1%乙酸和10 mmol/L乙酸铵对4种真菌毒素分离效果的影响。实验结果发现，加入0.1%甲酸时，4种目标物的离子丰度最强，分离度较好，因此选择浓度为0.1%甲酸为水相，与乙腈组合组成流动相进行梯度洗脱，得到ZON、DON、与3-ADON和15-ADON在色谱分析图上有很好的分离度，4种目标物的离子丰度都较强，无杂质干扰，色谱图见图4。由图4可知，4种目标化合物得以很好的分离。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS技术在食品真菌毒素检测中的研究进展[J]. 赵英莲,张梓琪,赵鑫,张洋,李默,李晓娟. 中国酿造. 2020(01)
[2]QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性食品中3种赭曲霉毒素[J]. 林琳. 食品工业. 2019(12)
[3]谷物及其制品中真菌毒素的前处理及检测技术研究进展[J]. 侯广月,杜营,杨帆,周莉莉,许士明,邹惠玲. 中国果菜. 2019(12)
[4]响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证[J]. 周健,许娇娇,金米聪,蔡增轩,黄百芬,任一平. 食品科学. 2017(24)
[5]基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素[J]. 孙伟华,杨欢,曹赵云,马有宁,秦美玲,柴爽爽,陈铭学. 分析测试学报. 2017(01)
[6]胶体金技术快速测定葡萄酒中赭曲霉毒素A[J]. 庞世琦,刘青,李志勇,梁瑞婷,张子皓. 食品安全质量检测学报. 2016(08)
[7]国内外真菌毒素检测方法研究现状及进展[J]. 张思思,陆继伟,王少敏,毛丹,苗水,季申. 食品安全质量检测学报. 2016(07)
[8]玉米赤霉烯酮一步ELISA法的建立及应用[J]. 王文珺,刘怡菲,韩霄,王照鹏,苏丽芳,敖海阔,吴雨洋. 食品工业科技. 2016(14)
[9]复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量[J]. 孙雪,郗存显,唐柏彬,王国民,陈冬东,赵华. 分析化学. 2016(06)
[10]QuEChERS净化技术结合高效液相色谱-串联质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素[J]. 刘青,曾广丰,王志元,李文斌,胡志玲,韩深,刘萤. 现代食品科技. 2015(12)
本文编号：3535723
本文链接：https://www.wllwen.com/wenshubaike/jieribaike/3535723.html
