超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

发布时间：2023-08-15 19:11

　　建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92～148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.995,平均回收率70%～125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。

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【文章目录】：
1 材料与方法
    1.1 材料与仪器
    1.2 实验方法
        1.2.1 标准溶液制备
        1.2.2 样品溶液制备
        1.2.3 色谱-质谱条件
2 结果与分析
    2.1 质谱条件的优化
    2.2 色谱条件的优化
    2.3 基质效应考察及消除
    2.4 线性关系考察
    2.5 检测限和定量限
    2.6 仪器精密度试验
    2.7 加样回收率试验
    2.8 重复性试验
    2.9 稳定性试验
    2.10 样品测定
3 结论



本文编号：3842108