超高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜和土壤中链霉素和双氢链霉素残留量

发布时间:2024-03-10 15:55
  建立了大白菜和土壤中链霉素和双氢链霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。大白菜和土壤样品分别用磷酸盐缓冲液和Na2EDTA溶液提取,弱阳离子交换柱(WCX柱)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱仪在电喷雾正离子模式下以多反应监测扫描方式检测,基质外标法定量。2种化合物的基质标准曲线相关系数均大于0. 99。在0. 010(土壤0. 020),0. 10,1. 00 mg/kg质量分数水平进行添加回收率试验,平均回收率在74. 4%~90. 8%之间,相对标准偏差在0. 7%~8. 7%之间;大白菜中链霉素和双氢链霉素的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg;土壤中链霉素和双氢链霉素的检测限为4μg/kg,定量限为20μg/kg。该方法可为链霉素和双氢链霉素残留量的测定提供技术支持。

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【文章目录】:
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 溶液配制
        1.2.1 标准储备液
        1.2.2 混合标准溶液
        1.2.3 标准工作溶液
        1.2.4 提取溶液
    1.3 样品前处理方法
        1.3.1 提取
        1.3.2净化
    1.4 色谱条件
    1.5 质谱条件
2 结果与讨论
    2.1 色谱柱和流动相的选择
    2.2 质谱条件的优化
    2.3 定容溶液的选择
    2.4 样品前处理条件的优化
        2.4.1 提取溶剂
        2.4.2 净化方法
    2.5 线性范围与标准曲线
    2.6 方法的灵敏度
    2.7 方法的准确度与精密度
3 结论



本文编号:3925038

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