环境友好制备石墨烯工艺及概念设计研究

发布时间：2017-04-18 17:10

  本文关键词：环境友好制备石墨烯工艺及概念设计研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：石墨烯是由单层sp2杂化碳原子构成的二维蜂窝状品格结构材料。由于它具有极高的电子迁移率、极好的热力学稳定性和良好的柔韧性,因此在化学、物理、材料、电子等各个领域具有广阔的应用前景。越来越多的科研工作者致力于石墨烯的制备及其性能的开发。传统的化学氧化还原法所采用的还原剂大多具有毒性且后续处理成本较高,所以寻找一种新的绿色还原剂来制备石墨烯是当前亟待解决的问题。基于对上述问题的考虑,本文的主要研究的内容和结论如下：(1)本文通过改进传统的Hummers法来制备氧化石墨,考察了预氧化、低温反应时间、氧化剂用量以及加水方式等工艺因素对产物结构和产物氧化程度的影响。通过电阻测定配合XRD的表征手段,对实验结果进行了成功的量化,探讨了各因素在氧化石墨制备过程中的影响。结果表明：预氧化过程只是硫酸插层的过程,石墨并没有被氧化。在一定范围内,低温反应时间越长,氧化剂用量越多,所制备的氧化石墨的氧化程度越高,而在不超过100℃下加水方式对氧化程度并没有影响。氧化石墨的氧化程度较好的工艺条件为：首先进行预氧化,低温反应3小时,氧化剂的质量是石墨的3.5倍,高温阶段采用连续性加水,温度控制在100℃以内。(2)通过对绿色还原剂的筛选,决定采用维生素C对氧化石墨烯进行还原,并研究了其还原氧化石墨烯的机理。研究结果表明：从氧化石墨烯到石墨烯的还原过程中颜色会发生明显的变化。通过拉曼表征后发现,还原所得的石墨烯的D/G值(即拉曼光谱D峰与G峰强度之比)明显高于氧化石墨烯的D/G值,说明氧化石墨烯中部分sp3杂化的碳原子被还原成sp2杂化的碳原子。通过红外光谱也可以看出,还原后石墨烯含氧基团的吸收峰明显变小,也证明了氧化石墨烯的还原。(3)石墨烯作为新型的工程材料具有极大的应用前景,因此如何批量、可控、方便地制备出高质量石墨烯是发展研究和应用的关键所在,也是研究者们一直研究与探索的重点。利用上述制备最佳工艺及其它文献相关数据对石墨烯生产工艺进行概念设计,为该工艺工业化提供有价值的信息。
【关键词】：氧化石墨 氧化石墨烯 石墨烯 环境友好 维生素C
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ127.11
【目录】：

• 致谢4-5
• 摘要5-6
• ABSTRACT6-12
• 绪论12-14
• 1 文献综述14-36
• 1.1 氧化石墨概述14-18
• 1.1.1 石墨插层化合物14-16
• 1.1.1.1 Accepter型石墨插层化合物15-16
• 1.1.1.2 Donor型石墨插层化合物16
• 1.1.2 氧化石墨的制备16-17
• 1.1.3 氧化石墨的结构17-18
• 1.2 氧化石墨烯概述18-20
• 1.2.1 氧化石墨烯的性质和制备18-19
• 1.2.2 氧化石墨烯的应用19-20
• 1.2.2.1 聚合物复合材料的制备19
• 1.2.2.2 作为增聚剂19-20
• 1.2.2.3 检测生物分子20
• 1.3 石墨烯概述20-32
• 1.3.1 石墨烯的制备20-26
• 1.3.1.1 机械剥离法21-22
• 1.3.1.2 化学气相沉积法22
• 1.3.1.3 外延生长法22-23
• 1.3.1.4 电化学法23
• 1.3.1.5 氧化石墨烯还原法23-25
• 1.3.1.6 纵向切割碳纳米管25-26
• 1.3.2 石墨烯的结构26
• 1.3.3 石墨烯的性质26-29
• 1.3.3.1 光学性能27
• 1.3.3.2 力学性能27-28
• 1.3.3.3 热学性能28
• 1.3.3.4 磁学性能28-29
• 1.3.4 石墨烯的应用29-32
• 1.3.4.1 复合材料29-30
• 1.3.4.2 电池30-31
• 1.3.4.3 透明电导设备31
• 1.3.4.4 传感器31-32
• 1.3.4.5 生物应用32
• 1.4 化工过程中的概念设计32-34
• 1.4.1 概念设计的重要性33
• 1.4.2 概念设计的衡量标准和考虑因素33-34
• 1.4.3 概念设计的内容34
• 1.5 论文研究思路及研究内容34-36
• 2 氧化石墨的制备及其工艺条件的研究36-48
• 2.1 氧化石墨的制备36-38
• 2.1.1 实验原料和仪器36-37
• 2.1.2 预氧化石墨的制备37
• 2.1.3 氧化石墨的制备37-38
• 2.2 氧化石墨氧化程度影响因素选取38-39
• 2.2.1 预氧化的影响38
• 2.2.2 低温反应时间的影响38
• 2.2.3 氧化剂用量的影响38-39
• 2.2.4 加水方式的影响39
• 2.3 表征方法39-42
• 2.3.1 XRD表征39
• 2.3.2 电阻测试39-41
• 2.3.3 电阻数据的处理41-42
• 2.4 实验结果和讨论42-46
• 2.4.1 预氧化的影响42-43
• 2.4.2 低温反应时间的影响43-45
• 2.4.3 氧化剂的用量45-46
• 2.4.4 加水方式的影响46
• 2.5 小结46-48
• 3 环境友好制备石墨烯研究48-60
• 3.1 氧化石墨烯的制备48
• 3.2 石墨烯的环境友好制备48-53
• 3.2.1 绿色还原剂的选择48-50
• 3.2.2 VC还原氧化石墨烯50-53
• 3.2.2.1 VC的还原机理50-52
• 3.2.2.2 实验方法52
• 3.2.2.3 分离方法的选择52-53
• 3.3 石墨烯的表征53-55
• 3.3.1 拉曼光谱表征53-54
• 3.3.2 红外光谱表征54
• 3.3.3 X射线衍射分析(XRD)54-55
• 3.4 实验结果55-59
• 3.4.1 还原剂的筛选55-56
• 3.4.2 VC还原氧化石墨烯56-57
• 3.4.2.1 直接VC还原56-57
• 3.4.2.2 柠檬汁还原57
• 3.4.3 拉曼光谱分析57-58
• 3.4.4 红外光谱分析58-59
• 3.5 小结59-60
• 4 石墨烯生产工艺概念设计研究60-65
• 4.1 概念设计在化工设计中的地位60-61
• 4.2 石墨烯工艺技术方案的选择61
• 4.3 工艺生产方法61-62
• 4.3.1 生产原理61
• 4.3.2 生产工艺简介61-62
• 4.4 工艺流程简图62
• 4.5 工艺计算及设计62-64
• 4.6 设计小结64-65
• 5 结论与展望65-67
• 5.1 结论65
• 5.2 展望65-67
• 参考文献67-72
• 作者简历72
• 设计项目经历及科研成果72

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