纳米多孔管式AAO膜的制备及性能表征

发布时间：2017-06-21 01:11

  本文关键词：纳米多孔管式AAO膜的制备及性能表征，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来,微化工技术已成为化学工程学科中一个新的发展方向和研究热点。微化工设备的主要组成部分是特征尺度为纳米到毫米级的微通道,由于尺度效应导致了许多不同于宏观体系的特点,例如分子间扩散距离短、微通道的比表面积大、传热和传质速度快等,促进了微通道反应器在催化领域中的发展。和传统反应器相比,微通道反应器多采用催化剂壁载化技术,故催化剂载体的选择至关重要。管式AAO膜因其规则有序的纳米级孔径和独特的几何结构,无论是被直接使用,还是利用其作为模板去合成其他纳米多孔材料,都拥有广泛的使用价值,因而在工业上已经引起了极大的关注。此外,由于它的高孔隙率,金属表面的阳极氧化膜可以为电镀、着色、半永久性装饰染色和催化反应提供一种较好的基底材料,故在微通道反应器中,管式AAO膜可以作为一种性能优良的催化剂载体。因此,本文采用一种全新的方法(槽外氧化法),在磷酸电解液中制备出了孔径从20-160nm的纳米多孔管式AAO膜。通过正交试验的方法来分析实验过程中影响多孔AAO膜形貌的实验参数之间内在的具体关系和主次程度。在此基础上,通过涡流测厚仪、热场发射扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及热重分析(TGA)等表征手段探究了纳米多孔管式AAO膜形态和实验参数之间的关系并对AAO膜性能进行了深入研究,得到如下结论：1.本文采用一种全新的方法(槽外氧化法)成功制备出多孔管式AAO膜,并通过正交试验的方法研究了电解液浓度、氧化时间、氧化电压等氧化参数对多孔管式AAO膜厚、孔径和孔径有序度的影响。研究发现,电解液浓度对AAO膜厚度的影响最大,其次是氧化时间,再次为氧化电压；氧化时间对AAO膜孔径的影响最大,其次是电解液浓度,再次为外加电压；电解液浓度对AAO膜孔径有序度影响最大,其次是氧化时间,再次为氧化电压。通过正交试验发现,制备较厚的AAO膜时应该选择的实验参数为：电解液浓度5wt%,氧化电压125V,氧化时间8h；反之制备较薄AAO膜时应选：电解液浓度15wt%,氧化电压165V,氧化时间2h；制备较大孔径的AAO膜时应该选择的实验参数为：电解液浓度12.5wt%,氧化电压165V,氧化时间8h,反之制备较小孔径时应选：电解液浓度5wt%,氧化电压105V,氧化时间2h；制备孔有序度较好的AAO膜时应选：电解液浓度10wt%,氧化电压105V,氧化时间4h。2.经过水热处理和焙烧后,纳米多孔AAO管式膜的晶型结构发生了转变,表面形貌也发生很大的变化。水热处理前的氧化铝膜的晶型是无定型的,在一定的条件下水热处理(85℃)和焙烧(600℃)后,纳米多孔AAO膜的晶型结构出现γ-Al203,热失重曲线中温度升到700℃左右失重基本结束,在700-900℃范围内没有出现放热峰。这是由于水合氧化铝失去水形成的γ-Al2O3稳定性较好,随着温度的上升并没有转化为其他晶型。因此,通过水热处理的纳米多孔AAO膜能在较低温度下焙烧生成γ-Al2O3。3.经过水热处理的纳米多孔管式膜的耐酸碱腐蚀性能明显变强,这可能是由于经过水热处理的纳米多孔膜的晶型由无定型转化为γ-Al2O3,而γ-Al2O3的耐腐蚀性相对于无定型的氧化铝的耐酸碱腐蚀性能要好的多。4.在膜孔径有序度最优的氧化参数(10wt%、4h、105V、3℃)条件下,单独调控某一参数。结果表明：单独改变氧化反应时间,当反应时间为4 h时,纳米多孔AAO管式膜的孔形貌较好；单独改变氧化电压,当氧化电压达到105V时,孔形貌最好；单独改变电解液浓度,当电解液浓度增加到10 wt%时,纳米多孔膜表面形貌较好；单独改变电解液温度,在电解液温度为3℃的条件下,孔形较好且膜表面规整。膜孔径随着氧化电压和氧化时间增加而增加,而电解的浓度和蠕动泵的转速对膜孔径的大小基本无影响,温度对膜形貌影响较大,当温度大于3℃时膜表面形貌即会呈雪花状结构。
【关键词】：多孔阳极氧化铝管式膜 正交试验 水热处理
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.2
【目录】：

• 摘要3-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 文献综述14-34
• 1.1 引言14-15
• 1.2 阳极氧化铝膜(AAO)的种类15-17
• 1.3 基本界而反应17-19
• 1.4 多孔AAO膜的结构19-27
• 1.4.1 一般结构19-20
• 1.4.2 AAO膜的孔直径20-21
• 1.4.3 AAO膜的孔间距21-22
• 1.4.4 阻挡层的厚度22-23
• 1.4.5 孔壁墙的结构23-27
• 1.5 多孔AAO膜的生长27-30
• 1.5.1 孔结构的定性描述27-29
• 1.5.2 孔结构萌生的动力学29-30
• 1.6 多孔AAO膜的应用30-31
• 1.6.1 功能材料30-31
• 1.6.2 分离膜31
• 1.7 课题的选择及研究内容31-34
• 第二章 槽外氧化法制备多孔管式AAO膜的工艺及其表征34-40
• 2.1 实验仪器及材料34-36
• 2.1.1 药品与试剂34-35
• 2.1.2 实验设备及仪器35
• 2.1.3 实验装置35-36
• 2.2 制备工艺36-38
• 2.2.1 铝管的预处理36-37
• 2.2.1.1 退火处理36-37
• 2.2.1.2 表面处理37
• 2.2.2 管式AAO膜的制备及剥离37
• 2.2.3 水热处理过程37
• 2.2.4 实验流程图37-38
• 2.2.5 耐腐蚀性实验38
• 2.3 表征和测试方法38-40
• 2.3.1 X射线衍射38
• 2.3.2 热场发射扫描电镜38
• 2.3.3 表面元素含量分析38-39
• 2.3.4 热稳定性分析39
• 2.3.5 比表面积测定39
• 2.3.6 纳米多孔管式AAO膜厚度的测定39
• 2.3.7 纳米多孔管式AAO膜孔径有序度的测定39-40
• 第三章 氧化参数对多孔管式AAO膜形态影响的研究40-60
• 3.1 前言40-41
• 3.2 实验方法41
• 3.3 结果与讨论41-57
• 3.3.1 正交试验结果分析41-43
• 3.3.2 氧化参数对多孔管式AAO膜厚度影响的研究43-45
• 3.3.3 氧化参数对多孔管式AAO膜孔径影响的研究45-46
• 3.3.4 氧化参数对多孔管式AAO膜孔有序度影响的研究46-47
• 3.3.5 槽外氧化法制备纳米多孔管式AAO膜自组织过程的研究47-57
• 3.3.5.1 不同氧化时间对纳米多孔管式AAO膜形貌的影响47-50
• 3.3.5.2 不同电解电压对纳米多孔管式AAO膜形貌的影响50-53
• 3.3.5.3 不同电解液浓度对纳米多孔管式AAO膜形貌的影响53-55
• 3.3.5.4 不同温度对纳米多孔管式AAO膜形貌的影响55-56
• 3.3.5.5 不同蠕动泵转速对纳米多孔管式AAO形貌的影响56-57
• 3.4 本章小结57-60
• 第四章 纳米多孔管式AAO膜的性能研究60-74
• 4.1 前言60
• 4.2 结果与讨论60-72
• 4.2.1 去掉铝基体的纳米多孔管式AAO膜形貌60-61
• 4.2.2 纳米多孔管式AAO膜结构的表征61-63
• 4.2.3 水热处理对纳米多孔管式AAO膜晶型结构影响的分析63-64
• 4.2.4 水热处理对纳米多孔管式AAO膜热稳定性影响的分析64-66
• 4.2.5 水热处理对纳米多孔管式AAO膜表面形貌影响的分析66-67
• 4.2.6 纳米多孔管式AAO膜表面的元素分析67-68
• 4.2.7 水热处理对纳米多孔管式AAO膜耐蚀性能影响的分析68-72
• 4.2.7.1 盐酸腐蚀液中纳米多孔管式膜的耐蚀性69-71
• 4.2.7.2 氢氧化钠腐蚀液中纳米多孔管式膜的耐蚀性71-72
• 4.3 本章小结72-74
• 第五章 结论与建议74-76
• 5.1 主要结论74-75
• 5.2 建议75-76
• 参考文献76-84
• 致谢84-85
• 攻读学位期间发表的学术论文目录85

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

1 江小雪,赵乃勤;多孔氧化铝膜的制备与形成机理的研究概况[J];功能材料;2005年04期

2 巩运兰,王为,王惠,郭鹤桐;铝阳极氧化膜纳米孔阵列结构的自组织过程分析[J];物理化学学报;2004年02期

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6 李勇鹏,袁贵喜;阳极氧化膜形成机理探讨[J];轻金属;1997年02期

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1 赫荣晖;阳极氧化铝膜的制备及影响因素研究[D];大连理工大学;2001年

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