猪可食性组织中红霉素残留LC-MS/MS测定方法的建立

发布时间：2024-04-27 04:49

　　红霉素(Erythromycin,ERY)系十四元环大环内酯类抗生素(分子式C37H67NO13),在兽医临床上具有广泛的应用价值,其主要用于治疗白喉棒状杆菌、肠道阿米巴虫感染、淋球菌、金黄色葡萄球菌、衣原体、军团菌等多类微生物引起的疾病。饲养与兽医临床上如不合理使用会造成其在食品中的残留,从而威胁到人们的食品安全。本研究旨在建立LC-MS/MS测定猪可食性组织中红霉素残留的分析方法,以便为检测猪可食性组织中红霉素的残留提供依据。研究内容包括:1.建立了 LC-MS/MS检测猪可食性组织中红霉素残留的方法。本方法采用CAPCELL PAK(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,20℃柱温,5μL进样,乙腈:氨水(V:V=92:8)0.5 mL·min-1流速等度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式,正离子扫描。改进了基质复杂的动物性食品中红霉素的前处理方法。对猪的肌肉、肝脏、肾脏、肺脏及肠中红霉素的提取,净化的前处理方法进行了优化。最终对样品采用了乙腈提取,正己烷重复除脂,低温离心的前处理方法。2.本研究同时对LC-MS/MS检测猪可食性组织中红霉素残留的方法学...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图１红霉素Ａ结构式??Ｆｉｇ?１?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ?Ａ??

图９红霉素猪肌肉标准曲线?１７??图１０红霉素猪肝脏标准曲线?１８??图１１红霉素猪肾脏标准曲线?１８??图１２红霉素猪肺脏标准曲线?１８??图１３红霉素猪肠标准曲线?１８?

图4红毯血标准溶液色谱图圈5样品加标色谱圈

该色谱柱易发生堵塞，随着样品检测量的增加，保留时间偶有后延。??采用〇八？〔￡１＾？人〖（：１８（４．６＞＜１５０＿，５叩１）色谱柱，无论在标准溶液还是加标??样品中，红霉素与罗红霉素均有良好分离，红霉素和罗红霉素的保留时间分别为??５．８９ｍｉｎ，?８．４３ｍｉｎ。峰形对称，无....

图６红霉素质谱图??Ｆｉｇ６Ｔｈｅ?ｓｃａｎ?ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒａ?ｆｉｇｕｒｅ?ｏｆ?ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ??２．?４．?３样品前处理条件优化??２．４．?３．１提取溶剂的选择??

图７不同提取溶剂对回收率的影响??Ｆｉｇ?７?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｙ??

得回收率分别为７８％、８５％及９２％。使用甲醇提取猪肌肉中的红霉素，得回收率??分别为６５％、８６％及８８％。使用８５％乙腈提取猪肌肉中的红霉素，得回收率分别??为７２％、７９％及８２％。故选择乙腈为提取剂。结果见图７。??

本文编号：3965377