苯磺酸氨氯地平片省级抽检质量考察分析

发布时间：2024-02-25 04:50

　　目的:对2018年浙江省内药品生产及流通领域55批次苯磺酸氨氯地平片的质量进行考察分析,评价本品的质量现状及存在问题。方法:将法定检验与探索性研究相结合,针对工艺处方对产品质量的影响等问题,采用X-射线衍射法和热重法分析晶型;采用激光粒度仪分析原料粒度;采用HPLC、LC/MS和GC/Q-TOF考察原料中可能存在的基因毒性杂质、进行手性分离、考察有关物质、溶出度及稳定性;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。结果:按法定标准检验,本品合格率100%,部分企业含量均一性较差。结论:本品种总体质量良好,探索性研究提示需完善有关物质检查方法,合理制定降解杂质以及其他杂质的限度,应考虑进一步提高对生产工艺的控制和改进。

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【部分图文】：

图6处方中含有乳糖的苯磺酸氨氯地平片的典型HPLC色谱图及特定杂质质谱图

参考EP9.0[2]，用HPLC和LC-TOF考察苯磺酸氨氯地平片中杂质。选取18个厂家各一批产品，参照EP9.0苯磺酸氨氯地平原料药项下有关物质检测方法检测，杂质D(即中国药典2015年版杂质Ⅰ)取校正因子1.7，其他杂质按自身稀释对照计算，并与现行标准检测结果进行了比较。....

图7苯磺酸氨氯地平片18个厂家最大单杂和总杂两种检测方法比较图

EP9.0色谱条件下，O企业，D企业，K企业和Q企业最大单杂含量均超过0.1%，其中O企业3批最大单杂均超过0.5%，不符合药典限度规定(表3)，对比其空白辅料和原料色谱图，推测为与乳糖相关的制剂工艺杂质。O企业和Q企业的最大单杂相对保留时间相同，紫外扫描光谱与苯磺酸氨氯地平相....

图8苯磺酸氨氯地平片LC-TOF-MS的TIC图谱(ESI-模式)

选取O企业1批样品(批号:A1801171)和空白辅料，采用LC-TOF-MS分析杂质结构，结合色谱图(图8)中杂质保留时间，杂质归属鉴定结果见表4，推断的化学结构式见图9。图9苯磺酸氨氯地平片中可能存在的杂质鉴定结构图

图9苯磺酸氨氯地平片中可能存在的杂质鉴定结构图

图8苯磺酸氨氯地平片LC-TOF-MS的TIC图谱(ESI-模式)2.3.5溶出度探索性研究

本文编号：3910107