分散液液微萃

发布时间：2017-06-24 17:09

  本文关键词：分散液液微萃取—高效液相色谱法检测复杂基质中的几种小分子化合物，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：分散液液微萃取(DLLME)是由Rezaee等人在2006年研发的新型分离富集微萃取方法。该萃取技术是将单滴液相微萃取放大化了的一种样品前处理技术,具备单滴液相微萃取设备简单、操作简便、有机溶剂用量少(以微升计)和环境友好等优点,且比单滴液相微萃取所需的萃取时间更短,能与高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱(GC)、质谱(MS)、气相色谱-质谱(GC-MS)等仪器联用,目前,已经广泛应用于生物化学、环境污染物、医药学、食品药品等领域。本论文就分散液液微萃取-高效液相色谱法分离分析复杂基质中几种小分子进行了研究。主要内容如下:1、对几种常见的样品前处理方法的原理和应用进行了综述。重点介绍了液相微萃取(LPME)和分散液液微萃取(DLLME)技术。2、载体辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测尿液中痕量单胺类神经递质代谢物。利用载体辅助分散液液微萃取对尿液中的单胺类神经递质代谢物香草扁桃酸(VMA)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、高香草酸(HVA)进行分离富集,优化的分离富集条件为:料液相pH为4、400μL的正丁醇为有机相、TBP为载体、载体与有机相的体积比为1:100、100μL的甲醇为分散剂、萃取时间为90 sec。在优化条件下,获得的VMA、5-HIAA和HVA富集因子分别为21,34和32。结合高效液相色谱分析,建立了尿液中VMA、5-HIAA和HVA的灵敏分析方法。分析物检测的线性范围为5~1000μg/L,VMA、5-HIAA和HVA检出限分别为2μg/L、1μg/L和2μg/L。尿液加标实验的RSD低于7.6%(n=3),加标回收率介于93.55%~108.65%之间。开发的微萃取体系对亲水性的单胺类神经递质代谢物展示了较好的分离和富集效率。3、三相分散液液微萃取-高效液相色谱法检测复杂样品中的伐地那非和西地那非。提出了一种分散液液微萃取-反萃取-接受相固化法分离富集复杂样品中违禁添加pde5抑制剂伐地那非和西地那非的新方法,结合高效液相色谱分析,建立了灵敏检测复杂样品中违禁添加pde5抑制剂伐地那非和西地那非的新方法。考察了萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、料液相ph、萃取时间、接受相种类和浓度对伐地那非和西地那非富集因子的影响,在优化条件下伐地那非和西地那非的富集因子分别达到46倍和47倍。方法的线性范围均为1~1000μg/l,伐地那非和西地那非的检出限分别为0.8μg/l和0.5μg/l。加标回收率介于95.5%~109.7%之间,日间rsd小于7.6%。此方法可以有效避免污染色谱柱、提高与仪器的兼容性以及增加萃取剂种类,具有快速、灵敏、简便和环境友好等优点。4、三相分散液液微萃取-高效液相色谱法检测保健食品中违禁药物格列吡嗪和格列齐特。提出了一种分散液液微萃取-反萃取-接受相固化分离富集保健食品中违禁添加格列吡嗪和格列齐特的新方法。结合高效液相色谱分析,建立了保健食品中违禁添加格列吡嗪和格列齐特的灵敏分析方法。考察了萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积、料液相ph、萃取时间、接受相种类和浓度对格列吡嗪和格列齐特富集因子的影响,在优化条件下格列吡嗪和格列齐特的富集因子分别可以达到26倍和24倍。方法的线性范围为1~1000μg/L,格列吡嗪和格列齐特的检出限分别为1μg/L和2μg/L。加标回收率介于91.8%~107.6%之间,日间RSD小于9%。该方法有效消除复杂基质的干扰,简便快速。
【关键词】：分散液液微萃取 高效液相色谱 尿样 保健食品
【学位授予单位】：湖南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R927.2
【目录】：

• 中文摘要4-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-22
• 1.1 常见的样品前处理技术12-20
• 1.1.1 液-液萃取 (liquid-liquid extraction, LLE)12
• 1.1.2 固相萃取 (solid-phase extraction, SPE)12-13
• 1.1.3 固相微萃取 (solid-phase microextraction, SPME)13
• 1.1.4 分子印迹萃取 (molecularly imprinted polymer，MIP)13-14
• 1.1.5 超临界流体萃取 (supercritical fluid extraction，，SFE)14-15
• 1.1.6 加速溶剂萃取 (accelerated solvent extraction, ASE)15
• 1.1.7 微波辅助萃取 (microwave assisted extraction, MAE)15
• 1.1.8 液膜萃取 (liquid membrane extraction, LME)15-16
• 1.1.9 浊点萃取(cloud point extraction，CPE)16
• 1.1.10 液相微萃取 (liquid phase microextraction, LPME)16-20
• 1.2 选题的意义20-22
• 第二章 载体辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测尿液中痕量神经递质代谢物22-34
• 2.1 引言22-23
• 2.2 实验部分23-25
• 2.2.1 仪器与试剂23-24
• 2.2.2 色谱条件24
• 2.2.3 实验方法和原理24-25
• 2.3 结果与讨论25-33
• 2.3.1 萃取条件优化25-30
• 2.3.2 方法的有效性30-31
• 2.3.3 方法的应用性31-32
• 2.3.4 与其他方法的比较32-33
• 2.4 小结33-34
• 第三章 三相分散液液微萃取-高效液相色谱法检测复杂样品中的伐地那非和西地那非34-48
• 3.1 引言34-35
• 3.2 实验部分35-37
• 3.2.1 仪器与试剂35
• 3.2.2 色谱条件35-36
• 3.2.3 分散液液微萃取-接受相固化萃取步骤36-37
• 3.3 结果与讨论37-47
• 3.3.1 萃取条件优化37-43
• 3.3.2 方法的有效性43-44
• 3.3.3 方法的应用性44-46
• 3.3.4 与其他方法的比较46-47
• 3.4 小结47-48
• 第四章 三相分散液液微萃取-高效液相色谱法检测保健食品中违禁药物格列吡嗪和格列齐特48-61
• 4.1 引言48-49
• 4.2 实验部分49-50
• 4.2.1 仪器与试剂49
• 4.2.2 色谱条件49
• 4.2.3 实验操作方法及原理49-50
• 4.3 结果与讨论50-60
• 4.3.1 萃取条件的优化50-56
• 4.3.2 方法的有效性56-57
• 4.3.3 方法的应用性57-59
• 4.3.4 与其他方法的比较59-60
• 4.4 小结60-61
• 结语61-63
• 参考文献63-78
• 硕士期间发表的论文78-79
• 致谢79

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