气相色谱-质谱法快速筛查食物中毒中15种农药残留

发布时间：2024-02-15 05:55

　　目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速定性及半定量检测食物中毒后呕吐物、血液中15种农药残留的方法。方法呕吐物、血液分别采用乙腈、乙酸乙酯溶剂超声萃取,提取液经分散固相萃取法净化,上清液氮吹浓缩至1 mL,通过气相色谱-质谱法检测分析。结果 15种农药在0.1～3.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.992～0.998,检出限为0.001～0.005μg/mL,平均回收率为73.2%～96.6%,相对标准偏差为1.7%～9.4%。结论本方法操作过程简便、快速,重复性和准确性较好,适用于食物中毒事件中呕吐物及血液样品中多种农药的检测。

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

图115种农药标准色谱图

本实验选用DB-5ms弱极性色谱柱分析多种农药成分,它的固定相是5%的苯基、95%的聚硅氧烷,具有通用性强、柱流失低的优点。柱温的初始温度为60℃,逐步升至280℃,保证低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留,利于各组分完全分离。最后在280℃保持10min,充分去除样....

图2超声及二次提取对提取效率的影响(n=6)

通过AMDIS自动检索并与NIST谱库匹配识别,本方法中加标样品中15种农药残留与NIST谱库匹配度均在85%以上,与标准溶液的保留时间差均小于0.01min,说明可以用于实际检测工作中[14]。3.3实际样品分析测定

本文编号：3899330