低密度纤维骨架增强泡沫碳的制备与结构性能演化

发布时间：2017-07-30 05:17

  本文关键词：低密度纤维骨架增强泡沫碳的制备与结构性能演化

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【摘要】：飞行器(导弹、火箭、飞船等)在热焓低以及热流密度较低的气动热环境下以较高的马赫数长时间飞行,加热时间较长,因此合适的热防护系统对于飞行器的的成功运行起着至关重要的作用。本论文研究了低密度纤维骨架增强泡沫碳复合材料,以低密度、高孔隙率和低热导率的碳粘结碳纤维骨架为基体,在骨架中浸渍酚醛树脂,通过高温裂解,制备出性能优越的复合材料。本课题是采用了低热导率的粘胶基碳纤维,将其与酚醛树脂混合得到水性浆料,通过压滤成型、固化、碳化等工艺流程制备了碳粘结碳纤维复合材料,制备出的碳粘结碳纤维骨架的密度在0.18~0.37g/cm3。由于材料在制备过程中加压排水的方法会导致材料在结构上存在各向异性,面内方向纤维各项随机分布,性能变化不是特别的显著,而在厚度方向上短切纤维层状形式分布,碳粘结碳纤维骨架的密度分别为0.188 g/cm3、0.193 g/cm3、0.257 g/cm3、0.364g/cm3,热导率从0.064W/(m·K)增加到0.142 W/(m·K),材料的压缩强度从1.39 MPa增大到4.07MPa,杨氏模量从12.3MPa增大到47.7MPa。采用真空浸渍方法在碳粘结碳纤维骨架中浸渍酚醛树脂,经过固化、溶剂替换以及真空干燥等工艺流程制备酚醛树脂浸渍碳粘结碳纤维骨架复合材料。材料的微观结构与“雾凇”现象相似,由树脂热解碳连接的碳纤维与碳纤维之间之间填充大量的低密度、高孔隙率和低热导率的酚醛树脂。复合材料内形成狭缝孔,孔径大小多集中再40nm左右,随着碳骨架密度的增加,孔径也是在逐渐减小的。复合材料的热失重主要是分为三个阶段,300℃以下,失重现象不明显,主要是吸附水的蒸发,同时伴随少量的分子链破坏;300~800℃,质量变化较明显,键能较小的一些元素逸出;800~1000℃,没有明显的质量变化,主要是碳的高温热解。碳骨架的密度越高,复合材料的热失重速率出现减缓的趋势。将酚醛树脂浸渍碳纤维骨架复合材料在不同温度(400℃、600℃、800℃、1000℃和1200℃)下裂解,材料热解后产生小分子气体(H2、H2O、CH4、CO),并获得低密度碳增强泡沫碳复合材料。通过对XRD和拉曼的分析,随着温度的升高,材料的石墨化结构较为显著。复合材料在1200℃的真空环境的炭化炉中裂解,对材料进行导热性能和力学性能的测试,碳碳复合材料的密度0.251~0.376 g/cm3,热导率从0.044W/(m·K)增大到0.211W/(m·K),压缩强度从1.79MPa增大到7.32MPa,杨氏模量从34.8 MPa增大到630MPa。
【关键词】：碳纤维骨架 碳/酚醛复合材料 碳骨架增强泡沫碳 残炭率 压缩强度 热导率
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：V250
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 绪论10-26
• 1.1 课题背景及研究的目的和意义10-13
• 1.2 轻质隔热材料的分类13-20
• 1.2.1 气凝胶14-15
• 1.2.2 石墨烯泡沫15-17
• 1.2.3 C/C复合材料17-19
• 1.2.4 纤维基隔热材料19-20
• 1.3 烧蚀材料简介20-25
• 1.3.1 烧蚀材料简史20-21
• 1.3.2 酚醛树脂21-24
• 1.3.3 酚醛树脂浸渍碳烧蚀体24-25
• 1.4 本课题的主要研究内容和意义25-26
• 第2章 实验材料及研究方法26-36
• 2.1 引言26
• 2.2 实验药品及仪器设备26-27
• 2.2.1 实验所用原料和化学试剂26
• 2.2.2 实验所用的仪器设备26-27
• 2.3 实验方法27-29
• 2.3.1 碳粘结碳纤维骨架的制备27-28
• 2.3.2 酚醛树脂浸渍碳粘结碳纤维骨架复合材料的制备28-29
• 2.3.3 酚醛树脂浸渍碳烧蚀材料高温裂解29
• 2.3.4 低密度纤维增强泡沫碳的制备29
• 2.4 材料的分析测试方法29-36
• 2.4.1 SEM扫描电子显微镜测试29-30
• 2.4.2 压汞测试30-31
• 2.4.3 氮气吸附脱附测试31-32
• 2.4.4 热重分析(TG)32-33
• 2.4.5 X射线衍射(XRD)33
• 2.4.6 傅立叶红外光谱测试(FTIR)33-34
• 2.4.7 拉曼光谱测试(Raman)34
• 2.4.8 热导率测试34-35
• 2.4.9 压缩力学性能测试35-36
• 第3章 酚醛树脂浸渍碳纤维复合材料的微观形貌与力-热性能研究36-45
• 3.1 引言36
• 3.2 碳粘结碳纤维骨架的密度与微观形貌36-37
• 3.2.1 碳粘结碳纤维骨架的宏观密度分析36
• 3.2.2 碳粘结碳纤维骨架的微观形貌36-37
• 3.3 酚醛树脂浸渍碳复合材料的微观形貌和物理性能研究37-44
• 3.3.1 酚醛树脂浸渍碳纤维复合材料的密度分析37-38
• 3.3.2 酚醛树脂浸渍碳纤维复合材料的微观形貌38-39
• 3.3.3 酚醛树脂浸渍碳纤维复合材料的孔结构分析39-42
• 3.3.4 酚醛树脂浸渍碳纤维复合材料的热稳定性分析42-44
• 3.4 本章小结44-45
• 第4章 酚醛树脂浸渍碳骨架复合材料高温热解45-51
• 4.1 引言45
• 4.2 酚醛树脂浸渍碳骨架复合材料的微观形貌45-47
• 4.3 酚醛树脂浸渍碳骨架复合材料的XRD测试分析47-48
• 4.4 碳/酚醛复合材料的傅立叶红外光谱和拉曼光谱分析48-50
• 4.5 本章小结50-51
• 第5章 低密度纤维骨架增强泡沫碳复合材料性能研究51-61
• 5.1 引言51
• 5.2 碳粘结碳纤维骨架材料的力-热性能分析51-55
• 5.2.1 碳粘结碳纤维骨架材料的压缩性能分析51-54
• 5.2.2 碳粘结碳纤维骨架材料的热导率分析54-55
• 5.3 低密度纤维骨架增强泡沫碳复合材料的微观形貌55-56
• 5.4 低密度纤维骨架增强泡沫碳复合材料的力-热性能分析56-59
• 5.4.1 低密度纤维骨架增强泡沫碳复合材料的压缩性能分析56-58
• 5.4.2 低密度纤维骨架增强泡沫碳复合材料的热导率分析58-59
• 5.5 本章小结59-61
• 结论61-62
• 参考文献62-67
• 致谢67

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本文编号：592678