石墨烯超声制备优化方法研究

发布时间：2020-10-26 11:15

　　自石墨烯被成功制备以来,其优良的导电、导热等性能,迅速引起了世界各国的广泛关注,成为材料界以及工程领域研究的重点。随着石墨烯技术和应用的推进,如何简单、高效、大规模化的量产高品质石墨烯成为当下研究的难点。目前,石墨烯制备方法众多,而液相剥离法通过超声手段将石墨烯从石墨表面剥离出来,操作简单、制备成本低且不会破坏石墨烯的量子结构,有望作为实现量产化高品质石墨烯的制备方法,而石墨烯超声制备设备中的超声波振动系统、反应器的结构设计,直接决定着超声波的声场分布,继而决定石墨烯的超声剥离效果,所以对石墨烯超声制备设备的优化研究具有重要的现实意义。本文在对液相剥离法以及超声振动原理分析的基础上,完成了对超声设备的优化设计,为后续工业级制备石墨烯奠定了良好的基础。本文主要对以下几个方面进行了研究:(1)通过对石墨烯超声制备影响因素的分析,综合溶剂种类、超声功率、超声频率、超声时间等做出实验级优化处理,为后续工具头的优化设计具有实验指导意义。(2)针对石墨烯超声制备设备中的声强以及均匀度问题,对超声波工具头优化设计进行了主要研究。分别对四节鞭式、哑铃式超声波工具头进行三维建模,采用ANSYS有限元仿真分析,完成菱形式超声波工具头优化设计。实验表明,菱形式超声波工具头声强大且振幅均匀。最后给出了超声波振动系统中菱形式工具头CAD结构图,并对振子各部分尺寸设计和安装方式进行了详细说明。(3)通过分析反应器内的声场分布对石墨烯剥离效果的影响,确定反应器优化设计的基本内容,包括反应器的选型、管径与管长的确定、串联以及单釜循环反应器设计等。针对温度上升导致石墨烯分散液形态絮乱以及超声振动设备不稳定的问题,设计了冷却水循环温度控制系统。分析研究了磁场对石墨烯运动形态的影响,提出磁场声场联合处理的方法,并设计出了磁力反应器。(4)为实现简单、高效、大规模化量产石墨烯,提出工业级石墨烯超声制备方案,包括设备的整套工艺流程以及自动化监控系统,实现无人值守远程监控设备状态的功能。并对实际生产线上制备的石墨烯给出了SEM、TEM、AFM表征分析报告,为大规模化石墨烯生产提供了理论指导及实验依据。
【学位单位】：杭州电子科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ127.11
【部分图文】：

示意图,预处理液,石墨,超声波作用

图 1.1 储物搅拌、热插层罐预处理液置入超声剥离设备中，当超声波作用在液体介质在超声波的振动下，迅速膨胀变大，当声压足够大时，气“撕开”形成一空洞[36]，形成负压区，这个过程伴随着巨强变大，液体表面的张力、以及周围环境温度等都会发生声波作用在液体中时，会不断有小气泡产生，如下图 1.2示意图。超声波空化效应是液体中出现的独有的现象，固象[37]。所以根据上述原理，气泡破碎产生的巨大能量即冲样，石墨表面会产生反射拉力，能量越大，作用力就会越会将石墨烯片层从石墨表面剥离出来。利用“超声空化作击石墨表面，可以很轻易分散制得少层石墨烯。显而易见理现象，不会破坏石墨烯的量子结构。并且随着超声时间声功率也大，剥离效果更好，但超过一定值时反而会降低取决于石墨烯片层间的范德华力，超声波振幅越大，能量

示意图,超声波,示意图,石墨表面

图 1.1 储物搅拌、热插层罐预处理液置入超声剥离设备中，当超声波作用在液体介在超声波的振动下，迅速膨胀变大，当声压足够大时，气撕开”形成一空洞[36]，形成负压区，这个过程伴随着巨变大，液体表面的张力、以及周围环境温度等都会发波作用在液体中时，会不断有小气泡产生，如下图 1.示意图。超声波空化效应是液体中出现的独有的现象，固象[37]。所以根据上述原理，气泡破碎产生的巨大能量即冲，石墨表面会产生反射拉力，能量越大，作用力就会将石墨烯片层从石墨表面剥离出来。利用“超声空化击石墨表面，可以很轻易分散制得少层石墨烯。显而易理现象，不会破坏石墨烯的量子结构。并且随着超声时功率也大，剥离效果更好，但超过一定值时反而会降取决于石墨烯片层间的范德华力，超声波振幅越大，能力越大，越容易平衡范德华力，所以剥离效果会更明显

设备结构,石墨,超声波

71.超声波发生器 2.超声波振子 3.电缆 4.物料循环泵5.万向轮 6.连接管 7.反应器8.进料流量调节阀 9.进料控制阀图 2.1 石墨烯超声制备设备结构图器 1 与超声波振子 2 使用专用电缆连接起来，并关闭 9。将超声波发生器 1 背后的“空气开关”拨至“ON“启动”按钮，电源开始搜频，待电源指示灯为常亮。 4 插头插上电源，打开进料流量调节阀 8，使物料以正常之后，通入冷却循环水，保证物料温度不会急剧再次按下“启动”按钮，同时将超声波驱动电源背后的，关闭电源。
【参考文献】

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