测定果汁饮料中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的超高效液相色谱-高分辨质谱法
发布时间：2021-12-16 18:47
目的建立果汁饮料中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量检测的超高效液相色谱-高分辨质谱方法。方法样品用乙腈-水的冷冻诱导液液微萃取（LLME）和分散固相萃取（DSPE）提取、富集和净化后,以甲醇-水作为流动相系统,梯度洗脱,aQ C18色谱柱分离,高分辨质谱Full scan/ddMS2模式测定,外标法定量。结果在给定的浓度范围内,3种杀菌剂呈良好的线性关系（R2> 0.999）;方法检出限为0.008～0.01μg/L,定量限为0.02～0.03μg/L。0.05、0.1、0.5和5.0μg/L添加水平的回收率在83.9%～104.2%之间,日内精密度（RSDr）在1.9%～5.7%之间,日间精密度（RSDR）在12.6%以下。结论该方法实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于果汁饮料中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测。
【文章来源】：中国卫生工程学. 2020,19(06)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
3种杀菌剂的提取离子色谱图
进一步采用DSPE净化管(250 mg无水硫酸镁、25 mg C18和50 mg PSA粉末,2 ml)对样品乙腈相进行净化。其中,PSA含有NH2等极性官能团,具有弱的阴离子交换作用,能一定程度去除有机酸等干扰物;而C18对亲脂性杂质具有较好的吸附效果。此外,进一步考察了PSA和C18的添加用量(25～200 mg)对3种杀菌剂提取效率的影响,结果发现,PSA的添加不会对3种杀菌剂形成吸附;而当C18添加吸附量达到50 mg时,发现对3种杀菌剂的回收率有所下降,而25 mg时对目标物回收率并无明显影响。因此,本研究采用内含50 mg的PSA、25 mg的C18和250 mg无水硫酸镁的DSPE净化管进行净化。2.3 果汁饮料取样量的选择
为了评价该分析方法的基质效应,分别制备含3种杀菌剂在0.1～20 μg/L的纯溶剂和基质匹配的标准曲线。通过比较基质匹配标准曲线与纯溶剂标准曲线的斜率比值,确定基质效应。表2结果表明,该方法对果汁饮料样品中的3种杀菌剂的基质效应为0.93～0.98之间,表明该方法可以应用于实际果汁饮料样品的分析,而无需使用基体匹配的标准曲线。通过制备一套纯溶剂的标准曲线,以3种杀菌剂系列标准浓度为X轴,峰面积为Y轴,绘制标准曲线。结果显示,3种杀菌剂的相关系数(R2)均>0.999,线性关系良好。在本研究中,由于使用LC-HRMS分析,3种杀菌剂在保留时间附近并未观察到明显的噪声信号,因此,方法LOD的制定是根据参考文献中报道的方法[12],以标准曲线最低浓度点作为监测对象,平行分析6次,如果该信号均能持续检测存在,则以此浓度点作为LOD值,而LOQ值则使用以下方程确定:LOQ=3LOD。依据此方法,测定本方法果汁饮料中3种杀菌剂的LOD为0.008 ～ 0.01 μg/L之间,LOQ为0.02 ～ 0.03 μg/L。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 吕冰,尹帅星,陈达炜,方从容,周爽,赵云峰. 分析测试学报. 2017(12)
[2]甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的全球市场概况及进展[J]. 张一宾. 世界农药. 2016(04)
[3]超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留[J]. 陈达炜,高洁,吕冰,朱盼,杨欣,赵云峰,苗虹. 分析化学. 2014(04)
本文编号：3538643
【文章来源】：中国卫生工程学. 2020,19(06)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
3种杀菌剂的提取离子色谱图
进一步采用DSPE净化管(250 mg无水硫酸镁、25 mg C18和50 mg PSA粉末,2 ml)对样品乙腈相进行净化。其中,PSA含有NH2等极性官能团,具有弱的阴离子交换作用,能一定程度去除有机酸等干扰物;而C18对亲脂性杂质具有较好的吸附效果。此外,进一步考察了PSA和C18的添加用量(25～200 mg)对3种杀菌剂提取效率的影响,结果发现,PSA的添加不会对3种杀菌剂形成吸附;而当C18添加吸附量达到50 mg时,发现对3种杀菌剂的回收率有所下降,而25 mg时对目标物回收率并无明显影响。因此,本研究采用内含50 mg的PSA、25 mg的C18和250 mg无水硫酸镁的DSPE净化管进行净化。2.3 果汁饮料取样量的选择
为了评价该分析方法的基质效应,分别制备含3种杀菌剂在0.1～20 μg/L的纯溶剂和基质匹配的标准曲线。通过比较基质匹配标准曲线与纯溶剂标准曲线的斜率比值,确定基质效应。表2结果表明,该方法对果汁饮料样品中的3种杀菌剂的基质效应为0.93～0.98之间,表明该方法可以应用于实际果汁饮料样品的分析,而无需使用基体匹配的标准曲线。通过制备一套纯溶剂的标准曲线,以3种杀菌剂系列标准浓度为X轴,峰面积为Y轴,绘制标准曲线。结果显示,3种杀菌剂的相关系数(R2)均>0.999,线性关系良好。在本研究中,由于使用LC-HRMS分析,3种杀菌剂在保留时间附近并未观察到明显的噪声信号,因此,方法LOD的制定是根据参考文献中报道的方法[12],以标准曲线最低浓度点作为监测对象,平行分析6次,如果该信号均能持续检测存在,则以此浓度点作为LOD值,而LOQ值则使用以下方程确定:LOQ=3LOD。依据此方法,测定本方法果汁饮料中3种杀菌剂的LOD为0.008 ～ 0.01 μg/L之间,LOQ为0.02 ～ 0.03 μg/L。
【参考文献】：
期刊论文
[1]QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 吕冰,尹帅星,陈达炜,方从容,周爽,赵云峰. 分析测试学报. 2017(12)
[2]甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的全球市场概况及进展[J]. 张一宾. 世界农药. 2016(04)
[3]超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留[J]. 陈达炜,高洁,吕冰,朱盼,杨欣,赵云峰,苗虹. 分析化学. 2014(04)
本文编号：3538643
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