人血浆中苯达莫司汀和活性代谢产物γ-羟基苯达莫司汀的LC-MS/MS法测定

发布时间：2024-03-03 14:31

　　建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的苯达莫司汀(1)和活性代谢产物γ-羟基苯达莫司汀(2),并考察2的同分异构体对测定的影响。使用Synergi Hydro-RP柱,以甲醇∶5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(54∶46)为流动相,流速梯度洗脱。采用电喷雾电离源,多反应监测模式,正离子检测。在人血浆中共检测到4种羟基代谢物(m/z374.1),其中,2的3种同分异构体的峰面积之和不足其1%。人血浆中1和2在3⁸ 000 ng/ml和1.5¹ 000 ng/ml范围内线性关系良好。1、2的日内和日间RSD小于6.0%和8.0%,准确度为96.2%¹06.0%和98.6%¹03.0%。

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【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱和质谱条件
    2.2 溶液配制
    2.3 血样预处理
    2.4 方法学验证
        2.4.1 选择性
        2.4.2 线性试验
        2.4.3 精密度和准确度试验
        2.4.4 回收率试验
        2.4.5 基质效应
        2.4.6 稳定性试验
    2.5药动学应用
        2.5.1试验方案
        2.5.2 试验结果
    2.6 2 同分异构体对测定的影响
3 讨论



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