饮用水中亚硝胺类物质气相色谱质谱法检测应用
发布时间：2020-11-19 00:45
目的建立优化固相萃取-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)同时检测饮用水中9种亚硝胺类物质方法条件。方法通过固相萃取前处理以及优化后的气相色谱质谱法对样品净化浓缩,同时通过样品回收率、精密度、方法检出限(MDL)、测定下限、标准曲线对建立的方法进行验证。结果 9种亚硝胺的保留时间在9.819~20.541min,在10~1000μg/L均线性范围良好(R~20.999),MDL在2.27~6.20ng/L,低浓度(50ng/L)加标回收率为62.32%~89.71%,中(100 ng/L)、高浓度(200 ng/L)加标回收率为73.43%~109.66%,相对标准偏差(RSD)均10,自来水加标回收率为74.62%~102.74%。结论建立的SPE-GC-MS法满足检测饮用水中9种亚硝胺类物质的要求。
【部分图文】：
；进样量：１?｜ｉＬ。??升温程序：４０?ｔ?（?３?ｍｉｎ?）」〇仏丨＇?１１５??１５?＾／ｍｉｎ?１５?ｔ／ｍｉｎ???＾１９０?＾２４０?（４?ｍｉｎ）电离源：ＥＩ?源??（７０?ｅＶ）；离子源：２３０?四级杆：丨５０?溶剂延??迟：３?ｍｉｎ；扫描方式：全扫描和选择离子监测模式。??注：１?：ＮＤＭＡ、ＮＤＭＡ－ｄ６?；２：ＮＭＥＡ；３：ＮＤＥＡ；４：?ＮＤＰＡ－ｄ１４；??５：ＮＤＰＡ；６：ＮＤＢＡ；７：ＮＰｉｐ；８：ＮＰｙｒ；９；ＮＭｏｒ；１０：?ＮＤｐｈＡ??图１?９种亚硝胺、ＮＤＰＡ－ｄ，４＆?ＮＤＭＡ－ｄ６标准色谱图??表１?９种亚硝胺、ＮＤＰＡ－ｔ及ＮＤＭＡ－ｄ？特征离子??目标物??保留时间（ｍｉｎ??〇?定性离子??定量离子??亚硝基二甲胺??９．８１９??７４??７４??氚代亚硝基？二甲胺－ｄ６??９．?８２１??８０??８０??亚硝蓰甲甚乙基胺??１０．５２１??８８，５６??８８??亚硝基二乙胺??１０．９１７??１０２，５７??１０２??氣代亚硝基二丙胺－ｄ１４??１２．５１０??７８，５０，１４４??７８??亚硝菡二丙胺??１２．５８７??７０，１３０，５８??７０??亚硝蕋二丁胺??１４．３５１??８４，５７，１１６??８４??亚硝基哌啶??１４．６１７??１１４，５５??１１４??亚硝箱吡咯烷??１４．?８９４??１００，６８??１００??亚硝基吗啉??１５．?３２６??５６，１１６，８６??５６??亚硝基二苯胺??２０．?５４１??１６９，１６８，１６７??１６９??２．?２前处理方法结果??２．?２．?１固相萃収柱选择（阌２）结果显示椰壳活??性炭萃取小柱对９种
标质量浓度（ｆｉｇ／Ｌ）比??为横坐标，目标物与内标峰面积比为纵坐标绘制标准曲??线。９种亚硝胺和ＮＤＭＡ－ｄ６在１０?￣?１?（ＸＸ）?（ｘｇ／Ｌ范围内??线性关系良好，相关系数分＞０．９９９??１２０％??１００％??８０％??６０％??回??４０％??２０％??０％??■椰壳活性炭＝＞ＨＬＢ?＿Ｃ１８??ＩＩＨｌｉＬｌ．??續??姿??麥努??＼７??■Ｗ＜！??ＩＩ??蝴??ＩＩ??■?／?哪??蝴??蝴ＩＩ??ｉ＂??蝴??亚硝胺??图２不间固相萃収小柱对目标物萃取效率比较??２．?２．?２上样速率的选择（图３）结果显示，上样速??率ＳｌＯｍＬ／ｍｉｎ时，目标物质回收率满足要求。因??水样体积为１?Ｌ，富集时间冗长对目标物回收率有??一＊定影响，因此本次实验水样富集速率选择５？??１０?ｍＬ／ｍｉｎ??１４０％??１２０％??１００％??８０％??６０％??４０％??２０％??０％??Ｉ?＜５?ｍｉｎ??■?５￣?１０?ｍｉｎ??｜＞１０?ｍｉｎ??家毒寶變ｓ?＿?ｇ?ｆ?￥??／／?＼７?／／?，??蝴?蝴蝴蝴蝴鼙蝴發??亚硝胺??图３上样速率对目标物回收率的影响??２．?２．?３洗脱体积的选择（图４）结果显示，二氯甲??烷洗脱体积为１２?ｍＬ时，洗脱能力最强，９种目标物??的回收率最大??表２目标物、ＮＤＭＡ－ｄ６线性方程、相关系数和线性范围（＾ｇ／Ｌ）??目标物??线性方程??相关系数（／？２）??线性范围??氚代亚硝基二甲胺－ｄ６??ｙ?＝?＼．２４１ｘ?＋?０．?１０４?３??０．?９９８?２??１０?￣?１?０００??亚硝褪二甲胺?
？?１４０２?？??中国公共卫生２０１７?年９?月第?３３?卷第９?期?Ｃｈｉｎ?Ｊ?Ｐｕｂｌｉｃ?Ｈｅａｌｔｈ，Ｓｅｐ２０１７?Ｖｏｌ．３３?Ｎｏ．９??１５?ｍＬ??冬?蝴?＼；?纪沁岁绝穿辩??／／?＼］?／／?／／?／／?蝴穸蝴?／／??蝴?＿蝴蝴＿錾蝴ｍ蝴??＿?亚硝胺??图４洗脱体积对目标物回收率的影响??２．２．４前处理方法结果按照上述前处理优化条??件，最终确定前处理方法如下：分别用８?ｍＬ二氯甲??烷、１２?ｍＬ甲醇、１６?ｍＬ超纯水活化揶壳活性炭小柱??和ＨＬＢ小柱。将椰壳活性炭小柱和ＨＬＢ小柱串??联，用大容量取样器连接小柱与水样，以５?￣??１０?ｍＬ／ｍｉｎ的速度过水样：过完水样后，全真空抽??干３０?￣４〇?ｍｉｎ。在重力作用下，分别用１２?ｍＬ二氯??甲烷洗脱活性炭和ＨＬＢ小柱。合并洗脱液，并用装有??６?￣８?ｇ的无水硫酸钠小柱干燥除水．：在＜０．０５?ｋＰａ的??氮气压力下，氮吹浓缩至０．６?ｍＬ左右。浓缩液加??入?１００?ｊｊｌＬ?２?ｍｇ／Ｌ?ＮＤＰＡ－ｄ，４，二氯甲烷定容至??１?ｍＬ注意全程避光。最后用ＰＴＦＥ滤头将萃取液??转移至２?ｍＬ棕色进样瓶中，于－２０?ｔ冰箱密封、避??光保存，２８?ｄ内检测。??２．３?方法验证??２．３．１线性范围（表２）配制１０?￣?１?０００?ｊｉｇ／Ｌ的９??种亚硝胺混合标准溶液，其中ＮＤＭＡ－ｄ６与９种亚硝胺??标准溶液浓度相同，ＮＤＰＡ－ｄ１４浓度为２００?｜ｘｇ／Ｌ，按照上??述确定的气相色谱质谱条件，采用内标法和选择离子监??测模式进行测定（以目标物与内标质量浓度（ｆｉｇ／Ｌ）比??为横坐标，目标物与内标峰面积比
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标质量浓度（ｆｉｇ／Ｌ）比??为横坐标，目标物与内标峰面积比为纵坐标绘制标准曲??线。９种亚硝胺和ＮＤＭＡ－ｄ６在１０?￣?１?（ＸＸ）?（ｘｇ／Ｌ范围内??线性关系良好，相关系数分＞０．９９９??１２０％??１００％??８０％??６０％??回??４０％??２０％??０％??■椰壳活性炭＝＞ＨＬＢ?＿Ｃ１８??ＩＩＨｌｉＬｌ．??續??姿??麥努??＼７??■Ｗ＜！??ＩＩ??蝴??ＩＩ??■?／?哪??蝴??蝴ＩＩ??ｉ＂??蝴??亚硝胺??图２不间固相萃収小柱对目标物萃取效率比较??２．?２．?２上样速率的选择（图３）结果显示，上样速??率ＳｌＯｍＬ／ｍｉｎ时，目标物质回收率满足要求。因??水样体积为１?Ｌ，富集时间冗长对目标物回收率有??一＊定影响，因此本次实验水样富集速率选择５？??１０?ｍＬ／ｍｉｎ??１４０％??１２０％??１００％??８０％??６０％??４０％??２０％??０％??Ｉ?＜５?ｍｉｎ??■?５￣?１０?ｍｉｎ??｜＞１０?ｍｉｎ??家毒寶變ｓ?＿?ｇ?ｆ?￥??／／?＼７?／／?，??蝴?蝴蝴蝴蝴鼙蝴發??亚硝胺??图３上样速率对目标物回收率的影响??２．?２．?３洗脱体积的选择（图４）结果显示，二氯甲??烷洗脱体积为１２?ｍＬ时，洗脱能力最强，９种目标物??的回收率最大??表２目标物、ＮＤＭＡ－ｄ６线性方程、相关系数和线性范围（＾ｇ／Ｌ）??目标物??线性方程??相关系数（／？２）??线性范围??氚代亚硝基二甲胺－ｄ６??ｙ?＝?＼．２４１ｘ?＋?０．?１０４?３??０．?９９８?２??１０?￣?１?０００??亚硝褪二甲胺?
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