农药缓释微胶囊的制备与表征

发布时间：2020-04-07 08:55

【摘要】：甲基嘧啶磷是一种广谱、高效的有机磷杀虫剂,被广泛应用于仓贮害虫以及家庭卫生害虫的防治。但是,甲基嘧啶磷容易挥发,对光敏感,在紫外光照射下不稳定。将甲基嘧啶磷微胶囊化有助于提高其稳定性和利用率,降低其吸入毒性、接触毒性和药害,从而降低其对人类和环境的危害。采用界面聚合法,以TDI三聚体为油相单体,1,4-丁二醇为扩链剂,成功制备出了以聚氨酯为壁材的甲基嘧啶磷微胶囊。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和高效液相色谱等仪器对不同芯壁比的微胶囊的粒径、形貌、载药量、包封率、热稳定性以及缓释性能进行了分析。实验结果表明,甲基嘧啶磷被成功包覆在了聚氨酯囊壁中,微胶囊具有规则的球状结构和光滑的表面,当微胶囊的芯壁比增加到15:6时,微胶囊表面变得褶皱并有微孔出现。微胶囊在35 ℃和45 ℃下可以有效保护甲基嘧啶磷不受降解,此外,微胶囊具有缓释特性,可在醇水溶液中持续释放40-80小时。采用原位聚合法,成功制备出了以密胺树脂为壁材的甲基嘧啶磷微胶囊。实验主要探究了 pH值和芯壁比对微胶囊性能的影响。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和高效液相色谱等仪器对微胶囊的粒径、形貌、载药量、包封率、热稳定性以及缓释性能进行了分析。实验结果表明,当反应体系的pH值为5时,生成的微胶囊具有规则的球状结构以及最高的包封率;微胶囊的芯壁比会影响微胶囊的热稳定性,当体系pH值为5,密胺预聚体用量大于14g时,微胶囊在35 ℃、45 ℃和55 ℃下均可有效保护甲基嘧啶磷不受降解。此外,微胶囊具有缓释特性,可在醇水溶液中持续释放80-160小时。以正硅酸乙酯为硅源,通过界面水解和缩聚反应成功制备出了以二氧化硅为壁材的甲基嘧啶磷微胶囊。通过傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪和高效液相色谱等仪器研究了氟化钠用量和芯壁比对微胶囊性能的影响。实验结果表明,当氟化钠用量为0.2 g,芯壁比在一定范围内时,微胶囊拥有近球状结构,可观的载药量以及包封率。微胶囊在35 ℃、45 ℃和55 ℃下可有效保护甲基嘧啶磷不受降解。此外,微胶囊具有缓释特性,可在醇水溶液中持续释放长达16天。
【图文】：

聚氨酯微球,甲基嘧啶磷,微胶囊,聚氨酯

图３－１红外谱图：（ａ）甲基嘧啶磷；（ｂ）聚氨酯微球；（ｃ）聚氨酯微胶囊逡逑Ｆｉｇ．邋３－１邋ＦＴＩＲ邋ｓｐｅｃｔｒａ邋ｏｆ邋（ａ）邋ＰＭ；邋（ｂ）邋ＰＵ邋ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ；邋（ｃ）邋ＰＭ－ｌｏａｄｅｄ邋ＰＵ邋ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ逡逑甲基嘧啶磷，聚氨酯微球以及聚氨酯微胶囊的红外谱图如图３－丨所示。曲线逡逑ａ是甲基嘧啶磷的红外谱图，曲线在１５５０邋ｃｍ－１、１１５０邋ｃｍ－１和８４０邋ｃｍ－１处出现吸收逡逑峰，它们分别对应嘧啶环中的Ｃ＝Ｎ、芳香族的Ｐ－０－Ｃ以及脂肪族的Ｐ－０－Ｃ的逡逑伸缩振动峰，这些吸收峰都是甲基嘧啶磷的特征吸收峰。逡逑曲线ｂ在３４４０邋ｃｒｎ＿ｌ处表现出强烈的吸收峰，对应ＮＨ键的伸缩振动，预示逡逑着聚氨酯微球表面有大量的氢键形成，曲线在丨７００邋ｃｎｒ１处出现的吸收峰是尿烷逡逑结构中００键的伸缩振动引起的。此外，曲线在２２７０邋ｃｎｖ１处没有出现ＮＣ０的逡逑反对称伸缩振动吸收峰，预示着聚氨酯微球中没有未反应的ＮＣＯ基团，ＴＤＩ三逡逑聚体反应完全。曲线ｃ是聚氨酯微胶囊的红外谱图

微胶囊,甲基嘧啶磷,聚氨酯,三聚体

微胶囊的形貌是影响微胶囊性能的关键因素之一。一般来说，具有规则球状逡逑结构和光滑表面的微胶囊具有更好的缓释性以及粘附性，有利于提高囊心内活性逡逑成分的使用效率。不同芯壁比的聚氨酯微胶囊的ＳＥＭ图如图３－２所示。逡逑对比图３－２（ａ，，ｂ，ｃ）可以发现，当合成微胶囊的芯壁比在一定范围内时，芯壁逡逑１９逡逑
【学位授予单位】：天津工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ453.22

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