气相色谱串联质谱法测定枸杞中氟硅唑的残留量

发布时间：2021-12-19 18:57

　　通过气相色谱串联质谱法,对枸杞鲜干果实中氟硅唑残留进行检测分析。枸杞样品经乙腈提取,石墨化氨基固相萃取小柱净化,采用气相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。在0.05～1.00 mg/kg添加水平范围内,氟硅唑在枸杞鲜果中平均添加回收率为100%～112%,相对标准偏差为9.5%～20.0%;在枸杞干果中平均添加回收率为97%～114%,相对标准偏差为3.0%～12.5%,检出限为0.007 mg/kg。该方法可以准确、快速测定枸杞中氟硅唑的残留量。 

【文章来源】：宁夏农林科技. 2020,61(11)

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

氟硅唑的标准溶液（0.1 mg/L)

将1 000 mg/L氟硅唑标准溶液用丙酮稀释配制得到浓度分别为10、20、50、100、200、500、1 000μg/L系列标准溶液，在1.2.3、1.2.4检测条件下测定，以标准溶液浓度为横坐标，定量离子对峰面积为纵坐标绘制标准曲线，见图2。得到氟硅唑的标准曲线方程Y=107X-38 930，相关系数r为0.995 2，结果表明氟硅唑在10～1 000μg/L浓度范围内具有良好的线性关系，以称样量10 g，定容体积5 m L计，通过3倍信噪比确定检出限（LOD），氟硅唑的检出限为0.007 mg/kg。2.3 回收率和精密度

在空白枸杞鲜果、干果中按照0.05、0.20、1.00 mg/kg 3个质量浓度水平添加氟硅唑的标准溶液，每个浓度5次平行。由表1可知，在0.05～1.00 mg/kg添加水平范围内，氟硅唑在枸杞鲜果中平均添加回收率为100%～112%，相对标准偏差为9.5%～20.0%；氟硅唑在枸杞干果中平均添加回收率为97%～114%，相对标准偏差为3.0%～12.5%；根据《农作物中农药残留试验准则》（NY/T 788—2018)[14]的要求，满足农药残留分析的要求，且目标峰无杂质干扰，氟硅唑在枸杞鲜果、干果中添加回收总离子流见图3。图3 枸杞鲜果、干果样品空白及添加回收谱（0.2 mg/kg)

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3544895