高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

发布时间：2022-01-02 16:36

　　目的优化高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法。方法大米样品经甲醇-水-氨水（60:39:1）提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果在优化条件下, 11种荧光增白剂在0.005～0.100μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.002～0.009 mg/kg。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时, 11种荧光增白剂的平均回收率为72.0%～92.0%,相对标准偏差为为0.6%～6.8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(20)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

11种荧光增白剂光稳定性实验

称取空白大米样品若干份,分别添加0.1、0.4、2.0mg/kg 3个不同水平的混合标准溶液,按照2.3.2样品前处理方法进行前处理,在优化好的色谱条件下进行测定,每个添加水平平行测定6次,计算回收率和精密度,11种荧光增白剂加标0.4 mg/kg的色谱图见图3。11种荧光增白剂的测定结果如表4所示,平均回收率为72.0%～92.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%～6.8%,表明本研究建立的方法具有良好的准确度和精密度,可以满足实验室日常检测需求。此外个别方法回收率偏低,可能是个别荧光增白剂对光敏感性太强,因此检测过程中需要采用更加严格避光措施。3.7 实际样品测定

双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的结构式中大多具有亚氨基或氨基基团,容易解离,也易与C18色谱柱的游离硅羟基发生结合,从而造成保留增强而使峰形变差。而Waters Symmetry C18柱和Thermo Syncronis C18柱都是高纯硅胶反相色谱柱,键合度高,端基封尾,最大程度地减少残留硅醇基。因此选择Waters Symmetry C18柱和Thermo Syncronis C18柱进行比较。经过比较发现,Waters Symmetry C18柱可以完全分离11种荧光增白剂,且峰形好。Thermo Syncronis C18柱在调整各种色谱条件下仍无法较好分离C.I 113和C.I 357。因此本研究采用Waters Symmetry C18柱。标准品色谱图见图1。3.2 峰型优化

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本文编号：3564517