超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱中乙基麦芽酚的含量
发布时间：2022-01-14 20:50
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱产品中乙基麦芽酚的含量的分析方法。方法样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,加入氯化钠盐析处理,离心后,上清液经正己烷和混合净化粉末(1 g无水硫酸镁、0.1 g石墨化碳黑粉末、0.2 g乙二胺-N-丙基硅胶（primary secondary amine, PSA）粉末和0.2 g C18粉末)进行脱脂、脱色和净化处理后,由C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对乙基麦芽酚进行检测,外标法定量。结果乙基麦芽酚含量在10～500ng/mL（0.04～2.0mg/kg）范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.01mg/kg,定量限均为0.04 mg/kg,加标回收率为89.3%～99.3%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。结论该方法可用于复合调味酱产品中乙基麦芽酚含量的测定,能够为在复合调味酱产品中乙基麦芽酚暴露量数据累积提供技术支持。
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
乙基麦芽酚结构(A)和优化后火锅底料基质中总离子流色谱图(10ng/mL)(B)
6748食品安全质量检测学报第11卷图2乙基麦芽酚母离子扫描图(A)和优化后子离子扫描图(B)Fig.2Themassscanningspectrogramofparent(A)anddaughter(B)ionsofethylmaltol3.2样品提取条件优化乙基麦芽酚易溶于热水和乙醇等有机溶剂,微溶于水。pKa(预测值)为8.38±0.10,LgP(预测值)0.61±0.24。根据乙基麦芽酚理化性质和复合调味酱样品基质特点(脂肪含量高、盐分高、化学成分复杂),参考BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定方法》[11],样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,经盐析处理,离心后,上清液经脱脂、净化后采用液相色谱-串联质谱仪检测。由于乙基麦芽酚在色谱柱上保留较弱,出峰时间较早,样品中的乙基麦芽酚色谱共流出物将会产生基质效应,从而显著影响乙基麦芽酚色谱峰的响应。在空白基质中加入乙基麦芽酚标准溶液(0.08mg/kg),按照2.2.2中方法制备样品,考察净化过程中,净化吸附物的组成对样品净化效果的影响(图3)。从实验结果可以看出,采用0.2gPSA粉末、0.2gC18粉末、1g无水硫酸镁和0.1g石墨化炭黑粉末,混合后作为样品净化吸附剂能够产生较好的净化效果,同时具有较高的样品回收率。PSA乙二胺-N-丙基硅胶是一种新型的固体吸附剂,其上有有机的氨基,在溶液中能够吸附酸性物质[12]。C18粉末能够在溶液中吸附脂溶性成分[13]。石墨化碳黑是一种农药QuEChERs提取方法中常用的色素吸附剂,能够有效地吸附溶液中的色素[14]。无水硫酸镁是一种脱水剂,在样品提取过程中,乙腈溶液通过加入氯化钠盐析与水相分离,但乙腈中依然含有5%~10%的水分,加入脱水剂可以有效提高C18粉末对脂溶性化合物的吸附效率[15,16]。图3净化吸附剂组成对乙基麦
?(脂肪含量高、盐分高、化学成分复杂),参考BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定方法》[11],样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,经盐析处理,离心后,上清液经脱脂、净化后采用液相色谱-串联质谱仪检测。由于乙基麦芽酚在色谱柱上保留较弱,出峰时间较早,样品中的乙基麦芽酚色谱共流出物将会产生基质效应,从而显著影响乙基麦芽酚色谱峰的响应。在空白基质中加入乙基麦芽酚标准溶液(0.08mg/kg),按照2.2.2中方法制备样品,考察净化过程中,净化吸附物的组成对样品净化效果的影响(图3)。从实验结果可以看出,采用0.2gPSA粉末、0.2gC18粉末、1g无水硫酸镁和0.1g石墨化炭黑粉末,混合后作为样品净化吸附剂能够产生较好的净化效果,同时具有较高的样品回收率。PSA乙二胺-N-丙基硅胶是一种新型的固体吸附剂,其上有有机的氨基,在溶液中能够吸附酸性物质[12]。C18粉末能够在溶液中吸附脂溶性成分[13]。石墨化碳黑是一种农药QuEChERs提取方法中常用的色素吸附剂,能够有效地吸附溶液中的色素[14]。无水硫酸镁是一种脱水剂,在样品提取过程中,乙腈溶液通过加入氯化钠盐析与水相分离,但乙腈中依然含有5%~10%的水分,加入脱水剂可以有效提高C18粉末对脂溶性化合物的吸附效率[15,16]。图3净化吸附剂组成对乙基麦芽酚提取回收率的影响(n=3)Fig.3Influencesofextractedabsorbentcompositionontotheethylmaltolrecoveryratio(n=3)
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于N-丙基乙二胺键合硅胶和十八烷基键合锆胶的QuEChERS-气相色谱-质谱法检测酥油中的8种有机磷农药残留[J]. 王军,扎西次旦,黄利英,白军平,张飞龙,代艳娜. 食品安全质量检测学报. 2019(21)
[2]Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留[J]. 兰韬,初侨,郝东宇,刘松南,席兴军,潘灿平,张维冰. 质谱学报. 2019(03)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素[J]. 宁霄,何欢,金绍明,曹进,丁宏. 食品安全质量检测学报. 2017(07)
[4]高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料[J]. 迟秋池,李晓雯,何家今,王柯,刘畅. 食品安全质量检测学报. 2016(07)
[5]麦芽酚和乙基麦芽酚的合成及其在食品工业中的应用[J]. 穆旻,郑福平,孙宝国,谢建春,梁梦兰,刘玉平,田红玉. 中国食品学报. 2006(01)
[6]多功能增香剂——麦芽酚与乙基麦芽酚[J]. 杨海燕. 中国食品工业. 1998(11)
本文编号：3589192
【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(19)
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
乙基麦芽酚结构(A)和优化后火锅底料基质中总离子流色谱图(10ng/mL)(B)
6748食品安全质量检测学报第11卷图2乙基麦芽酚母离子扫描图(A)和优化后子离子扫描图(B)Fig.2Themassscanningspectrogramofparent(A)anddaughter(B)ionsofethylmaltol3.2样品提取条件优化乙基麦芽酚易溶于热水和乙醇等有机溶剂,微溶于水。pKa(预测值)为8.38±0.10,LgP(预测值)0.61±0.24。根据乙基麦芽酚理化性质和复合调味酱样品基质特点(脂肪含量高、盐分高、化学成分复杂),参考BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定方法》[11],样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,经盐析处理,离心后,上清液经脱脂、净化后采用液相色谱-串联质谱仪检测。由于乙基麦芽酚在色谱柱上保留较弱,出峰时间较早,样品中的乙基麦芽酚色谱共流出物将会产生基质效应,从而显著影响乙基麦芽酚色谱峰的响应。在空白基质中加入乙基麦芽酚标准溶液(0.08mg/kg),按照2.2.2中方法制备样品,考察净化过程中,净化吸附物的组成对样品净化效果的影响(图3)。从实验结果可以看出,采用0.2gPSA粉末、0.2gC18粉末、1g无水硫酸镁和0.1g石墨化炭黑粉末,混合后作为样品净化吸附剂能够产生较好的净化效果,同时具有较高的样品回收率。PSA乙二胺-N-丙基硅胶是一种新型的固体吸附剂,其上有有机的氨基,在溶液中能够吸附酸性物质[12]。C18粉末能够在溶液中吸附脂溶性成分[13]。石墨化碳黑是一种农药QuEChERs提取方法中常用的色素吸附剂,能够有效地吸附溶液中的色素[14]。无水硫酸镁是一种脱水剂,在样品提取过程中,乙腈溶液通过加入氯化钠盐析与水相分离,但乙腈中依然含有5%~10%的水分,加入脱水剂可以有效提高C18粉末对脂溶性化合物的吸附效率[15,16]。图3净化吸附剂组成对乙基麦
?(脂肪含量高、盐分高、化学成分复杂),参考BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定方法》[11],样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,经盐析处理,离心后,上清液经脱脂、净化后采用液相色谱-串联质谱仪检测。由于乙基麦芽酚在色谱柱上保留较弱,出峰时间较早,样品中的乙基麦芽酚色谱共流出物将会产生基质效应,从而显著影响乙基麦芽酚色谱峰的响应。在空白基质中加入乙基麦芽酚标准溶液(0.08mg/kg),按照2.2.2中方法制备样品,考察净化过程中,净化吸附物的组成对样品净化效果的影响(图3)。从实验结果可以看出,采用0.2gPSA粉末、0.2gC18粉末、1g无水硫酸镁和0.1g石墨化炭黑粉末,混合后作为样品净化吸附剂能够产生较好的净化效果,同时具有较高的样品回收率。PSA乙二胺-N-丙基硅胶是一种新型的固体吸附剂,其上有有机的氨基,在溶液中能够吸附酸性物质[12]。C18粉末能够在溶液中吸附脂溶性成分[13]。石墨化碳黑是一种农药QuEChERs提取方法中常用的色素吸附剂,能够有效地吸附溶液中的色素[14]。无水硫酸镁是一种脱水剂,在样品提取过程中,乙腈溶液通过加入氯化钠盐析与水相分离,但乙腈中依然含有5%~10%的水分,加入脱水剂可以有效提高C18粉末对脂溶性化合物的吸附效率[15,16]。图3净化吸附剂组成对乙基麦芽酚提取回收率的影响(n=3)Fig.3Influencesofextractedabsorbentcompositionontotheethylmaltolrecoveryratio(n=3)
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于N-丙基乙二胺键合硅胶和十八烷基键合锆胶的QuEChERS-气相色谱-质谱法检测酥油中的8种有机磷农药残留[J]. 王军,扎西次旦,黄利英,白军平,张飞龙,代艳娜. 食品安全质量检测学报. 2019(21)
[2]Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留[J]. 兰韬,初侨,郝东宇,刘松南,席兴军,潘灿平,张维冰. 质谱学报. 2019(03)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素[J]. 宁霄,何欢,金绍明,曹进,丁宏. 食品安全质量检测学报. 2017(07)
[4]高效液相色谱法同时测定豆浆中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香料[J]. 迟秋池,李晓雯,何家今,王柯,刘畅. 食品安全质量检测学报. 2016(07)
[5]麦芽酚和乙基麦芽酚的合成及其在食品工业中的应用[J]. 穆旻,郑福平,孙宝国,谢建春,梁梦兰,刘玉平,田红玉. 中国食品学报. 2006(01)
[6]多功能增香剂——麦芽酚与乙基麦芽酚[J]. 杨海燕. 中国食品工业. 1998(11)
本文编号：3589192
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