染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估

发布时间：2022-02-20 18:38

　　目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(18)

【文章页数】：9 页

【文章目录】：
1 引言
2 材料与方法
    2.1 仪器与试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 液相色谱质谱法定性表征
        2.2.2 核磁氢谱法定性表征
        2.2.3 质量平衡法定值
        2.2.4 定量核磁法定值
        2.2.5 定值的不确定度评估
3 结果与分析
    3.1 染料木苷原料定性分析
        3.1.1 液相色谱质谱法定性
        3.1.2 核磁氢谱法定性
    3.2 质量平衡法定值
        3.2.1 主组分纯度测定
        3.2.2 其他杂质测定
    3.3 定量核磁法定值
        3.3.1 氘代溶剂的选择
        3.3.2 内标物的选择
        3.3.3 定量峰的选择
        3.3.4 脉冲弛豫延迟时间的选择
        3.3.5 定量核磁法定值结果
    3.4 染料木苷纯度定值
    3.5 不确定度评定
        3.5.1 质量平衡法不确定度评估
        3.5.2 定量核磁法不确定度评估
4 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估[J]. 杨梦瑞,李鹏,简凌波,王敏,周剑,张丽媛,王彤彤.  农产品质量与安全. 2019(05)
[2]川皮苷纯度标准物质的定值及不确定度评估[J]. 李珍柱,周剑,王敏,焦必宁,苏学素,杨梦瑞.  食品安全质量检测学报. 2018(15)
[3]高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮[J]. 胡莉,靳可婷,仲伶俐,杨晓凤,江永洪.  食品安全质量检测学报. 2017(11)
[4]反门控去耦技术在定量1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用[J]. 宋印清,王敏,王彤彤,周剑,杨梦瑞.  分析测试学报. 2017(07)
[5]8种生物胺盐核磁共振法纯度定值[J]. 张伟,黄亮,徐瑞峰,涂光忠,黄挺,戴新华,何雅娟,李红梅.  分析测试学报. 2014(08)



本文编号：3635604